[发明专利]一种氯代羧酸类有机物中氯同位素的分析方法

摘要

本发明公开了同位素分析技术领域的一种氯代羧酸类有机物中氯同位素的分析方法，该羧酸类有机物中氯同位素的分析方法具体包括如下步骤S1重氮甲烷发生；S2重氮甲烷衍生；S3气相色谱分离；S4负化学源电离；S5质谱检测；S6同位素值校正计算。本发明首次提出了基于衍生反应和离子源内碰撞反应的有机单体氯同位素测试方法，并给出了本工艺流程的若干关键参数，本发明原理新颖、方法独特、利于在线完成、不但反应效率高，并且完全克服了传统方法带来的同质异位素干扰问题。

主权项

一种氯代羧酸类有机物中氯同位素的分析方法，其特征在于：该羧酸类有机物中氯同位素的分析方法具体包括如下步骤：S1：重氮甲烷发生：在常温下将包括氢氧化钾、卡必醇及乙醚混合物在内的混合液加入N甲基‑亚硝基‑对甲苯磺酰胺固体中制备重氮甲烷气体；S2：重氮甲烷衍生：在常温并在氮气推动下将重氮甲烷气体与氯代羧酸有机物反应制备成对应的酯类；S3：气相色谱分离：将经过衍生所得的溶液注入一定体积至气相色谱中进行气化并完成色谱分离；S4：负化学源电离：分离完成的目标物进入带有负离子采集模式的化学电离源内进行反应碰撞并电离，目标物直接被电离出富含同位素信息的氯负离子碎片；S5：质谱检测：将电离产生的氯负离子在透镜的作用下进行聚焦，进入质量分析器中进行偏转分离，最终进入检测器进行定量检测；S6：同位素值校正计算：质谱采集产生35Cl、37Cl负离子碎片得到离子束电流I37和I35,采用如下公式进行计算：RCl=I37I35]]>将R值与已知同位素标准值的同类标准物质进行比较计算，直接得出最终的δ37Cl值：其中为标准物质同位素值。