[发明专利]一种丙戊酰脲的合成方法

摘要

本发明公开了一种丙戊酰脲的合成方法，以商业廉价可得的异戊酸或异戊酸酯为合成原料，在碱性条件下，与烯丙基溴反应生成2‑异丙基‑4‑烯戊酸或2‑异丙基‑4‑烯戊酸酯，其中2‑异丙基‑4‑烯戊酸酯在碱性条件下水解也生成2‑异丙基‑4‑烯戊酸，然后将2‑异丙基‑4‑烯戊酸转化为酰氯后与尿素反应，得到丙戊酰脲。本发明合成路线仅需两步或三步化学转化，便可实现丙戊酰脲的中等规模制备，整个合成路线简洁高效、操作简便、成本低廉且产率高，适用于丙戊酰脲的大量合成。

主权项

一种丙戊酰脲的合成方法，其特征在于它由下述步骤组成：(1)合成2‑异丙基‑4‑烯戊酸将Base 1与式A所示异戊酸类化合物加入非质子性有机溶剂中，在‑78℃至‑15℃下反应1～3小时，然后加入式B所示烯丙基溴，异戊酸类化合物与烯丙基溴、Base 1的摩尔比为1:1.0～1.5:1.0～2.5，继续反应1～3小时，得到式C所示的2‑异丙基‑4‑烯戊酸类化合物；若R代表H，式C所示化合物即为式D所示的2‑异丙基‑4‑烯戊酸；若R代表C1～C5烷基，将式C所示化合物加入质子性有机溶剂中，并加入Base 2，在50～80℃下反应10～12小时，分离，得到式D所示的2‑异丙基‑4‑烯戊酸；(2)合成丙戊酰脲将2‑异丙基‑4‑烯戊酸溶于有机溶剂中，在冰水浴条件下加入羧基活化剂和N,N‑二甲基甲酰胺，常温反应10～12小时，减压除去溶剂，得到式E化合物；将尿素溶于乙腈中，加热回流至沸腾，然后滴加式E化合物的乙腈溶液，回流反应1～2小时，得到式F所示的丙戊酰脲；上述的2‑异丙基‑4‑烯戊酸与羧基活化剂、N,N‑二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1.0～1.5:0.08～0.12，其中羧基活化剂为PCl3、PCl5或SOCl2；上述的式E化合物与尿素的摩尔比为1:2～3。