[发明专利]一种从甜茶中提取纯化齐墩果酸和熊果酸的工艺方法

摘要

本发明公开了一种从甜茶中提取纯化齐墩果酸和熊果酸的工艺方法，包括采用无水乙醇超声波提取、抽滤；浓缩合并后的提取液得浸膏，所得的浸膏用氯仿溶解，浓缩回收氯仿后得褐色浸膏；浸膏用5%氢氧化钠碱溶酸沉、沉淀物用硅胶柱层析分离等方法得到高纯度的齐墩果酸和熊果酸，采用高效液相色谱法进行含量测定，齐墩果酸和熊果酸的纯度均在90%以上，齐墩果酸的得率在20mg/100g以上，熊果酸的得率在90mg/100g以上。本发明工艺方法，所需设备简单、操作方便、提取时间短、提取效率高、节能、节约原料、条件温和，不破坏活性组分等特点，为从天然植物中提取齐墩果酸及熊果酸提供了一种可行性来源，提高了甜茶的附加值，具有重要的应用价值和经济社会效益。

主权项

1.一种从甜茶中提取纯化齐墩果酸和熊果酸的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）取甜茶样品捣碎，称取捣碎后的样品，加入其重量2～4倍量的无水乙醇在25～40℃下超声波提取10 ～20min，提取液抽滤；再用乙醇洗涤抽滤后的残渣，再抽滤，抽滤液与第一次的提取液合并，浓缩合并后的提取液得浸膏，所得的浸膏用氯仿溶解，浓缩回收氯仿后得褐色浸膏；（2）将步骤（1）得到的浸膏用5%氢氧化钠溶液煮沸，趁热抽滤，将滤液置于冰箱在5～10℃冷藏1h，抽滤，用水洗至中性；抽滤后的残渣加水煮沸，用盐酸调至pH 为1～2，放冷析出，抽滤，用热水洗涤沉淀物；将沉淀物用硅胶柱层析分离，用石油醚:氯仿=1:2洗脱，TLC检测，弃去洗脱液；再用氯仿:乙酸乙酯=18:1洗脱，每100mL收集一份，收集30份，TLC检测，合并5‑15份，浓缩洗脱液得齐墩果酸样品；合并17‑30份，浓缩洗脱液得熊果酸样品；将所得的齐墩果酸和熊果酸样品，分别在101℃～105℃下干燥至恒重；（3）将步骤（2）纯化干燥后的齐墩果酸和熊果酸样品，采用高效液相色谱法进行含量测定，齐墩果酸和熊果酸的纯度均在90%以上，齐墩果酸的得率在20mg/100g以上，熊果酸的得率在90mg/100g以上。