[发明专利]一种苯甲酸酐的制备方法在审
| 申请号： | 201710807528.3 | 申请日： | 2017-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN107501084A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 胡剑锋 | 申请（专利权）人： | 南通意特化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/54 | 分类号： | C07C51/54;C07C51/56;C07C63/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226500 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯甲酸酐的制备方法，在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度为110℃，收集145ml馏分后，向蒸馏瓶中加入145ml乙酸酐，继续蒸馏；将残余物减压分馏，在17mmHg下，分别收集低于145℃，160℃，185℃的馏分，较低温度的馏分与110℃的馏分合并，再加一滴磷酸后，再进行分馏，可获得一些215/20mmHg馏分，共计粗品1.1Kg，对常压125℃的馏分进行重新蒸馏，可以得到低于120℃乙酸粗品，和135℃的乙酸酐粗品；每1Kg加0.5L苯溶解，使溶解成雾浊，冷却，析出无色无味的结晶体，即苯甲酸酐纯品，熔点50℃母液在水浴上浓缩，再次重结晶，获纯品；本发明的优点在于本发明采用苯甲酸酐的制备方法简单易行、操作方便、原料易得、设备通用、周期短并且纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种苯甲酸酐的制备方法，其特征在于：步骤如下：（1）在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度为80～140℃，收集145ml馏分后，向蒸馏瓶中加入145ml乙酸酐，继续蒸馏，此过程再重复，共加入2Kg乙酸酐；（2）将残余物减压分馏，在15～19mmHg下，分别收集低于145℃，145～175℃，175～200℃的馏分，后者为苯甲酸酐粗品，较低温度的馏分与上述常压的120～130℃的馏分合并，再加一滴磷酸后，再进行分馏，可获得一些210～220/20mmHg馏分即苯甲酸酐粗品，共计粗品1.0～1.2Kg，对常压120～130℃的馏分进行重新蒸馏，可以得到低于120℃乙酸粗品，和130～140℃的乙酸酐粗品；（3）提纯方法：每1Kg加0.4～0.6L苯溶解，使溶解成雾浊，冷却，析出无色无味的结晶体，即苯甲酸酐纯品，熔点50℃母液在水浴上浓缩，再次重结晶，获纯品。
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