[发明专利]一种在电解合成丁二酸过程中降低副产物反丁烯二酸含量的方法

摘要

一种可用于降低电解合成丁二酸中反丁烯二酸含量的方法，包括以下步骤：以质量分数10‑16％的顺丁烯二酸溶液和质量分数1.5‑5％的硫酸溶液为电解液，电解液经由贮液槽引入第一电解槽进行第一阶电解，电解至理论电量的65％‑90％；然后经磁力循环泵依次将电解液输入到后续多阶梯电流电解的第二电解槽、第三电解槽……第n电解槽中，电解槽温度控制在25‑50℃、阳极电流密度1000A/m²、阴极电流密度100～800A/m²、电解槽的通电量为理论电量的10％～45％，实现连续多阶电流电解降低反丁烯二酸的含量；电解反应结束后，电解完成液由最后一个电解槽流出；电解液经冷却结晶、过滤、干燥，得到丁二酸。本发明的有益效果是：一步到位降低反丁烯二酸的含量，显著提升成品丁二酸的品质，降低电解电耗，且无需额外增加后处理装置。

主权项

1.一种可用于降低电解合成丁二酸过程中副产物反丁烯二酸含量的方法，所述方法在n个通过连接管道依次串联的电解槽中进行，所述电解槽依次记为第一电解槽、第二电解槽、…、第n电解槽，n≥2，所述电解槽与电解槽之间均设有循环泵、流量计、三通阀，所述电解槽由出液筒、阴极筒、阳极筒和进液筒组成，其特征在于所述方法包括以下步骤：①将贮液槽中的原始电解液加热至25‑50℃，并循环控温，其中所述的原始电解液的终浓度为质量分数10‑16％的顺丁烯二酸溶液和质量分数1.5‑5％的硫酸溶液的混合液；②第1阶电解：将①中加热至25‑50℃的原始电解液引入第一电解槽中进行电解，温度控制在40‑50℃、阴阳极电流密度均为1000A/m2，电解通电量为理论电解电量的65％‑90％，得到不完全电解液(1)；③第2阶电解：将②中第一电解槽流出的所述的不完全电解液(1)经由循环泵输入下一个电解槽，即第二电解槽，温度控制在25‑50℃，阳极电流密度1000A/m2，阴极电流密度为100‑800A/m2，电解通电量为理论电解电量的10％～45％，得到电解液(2)；两电解槽之间设有流量计用以控制电解液流量，三通阀用于实时取样、在线检测电解液中反丁烯二酸含量的变化；所述电解液流量遵循公式(1)：VF为电解液流量(ml/min)；V为电解槽有效电解体积(L)；m为对应体积电解液的质量(g)；ω为初始电解液中顺丁烯二酸的质量分数；α为该阶电解通电量与理论通电量的百分比；所述阴、阳极电流密度遵循公式(2)：J阳/J阴＝3d2η/2d1D    公式(2)d为阴极筒外径(mm)，D为阳极筒内径(mm)，d1为填充球体的直径(mm)，η为填充率，所述阴极筒填充有填充物，填充率为填充物的填充程度；J阳为阳极的电流密度(A/m2)；J阴为阴极的电流密度(A/m2)；④第3,4，…，n阶电解：将③中电解槽流出的电解液(2)经由循环泵输入下一个电解槽，即第三电解槽，如此方法串联n个电解槽，从第一电解槽，第二电解槽，第三电解槽，…，第n电解槽，电解通电量依次减小，当第n电解槽电解结束液满足Y低于目标要求时，电解完成得到电解完成液：Y＝8.04X+0.005      公式(3)式中Y为丁二酸成品中反丁烯二酸的含量(％)，X为高效液相色谱法测得电解结束液中反丁烯二酸的含量(％)；⑤将步骤④获得的电解完成液取出后经冷却结晶、过滤、干燥，得到丁二酸。