[发明专利]一种基于MOF的三元纳米复合材料的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种基于MOF的三元纳米复合材料的制备方法以及基于该复合材料用于检测手性药物对映体的应用，属于纳米材料、金属有机框架物、分析化学和手性传感检测技术领域。其主要步骤是先制备石墨相C₃N₄负载金属有机框架物[(AgL)ClO₄]n纳米晶体，继续加入溴化钾原位还原制得基于MOF的三元纳米复合材料g‑C₃N₄@MOF@Ag。采用该复合材料构建的传感器，灵敏检测手性药物对映体。

主权项

1.一种基于MOF的三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)制备g‑C₃N₄@MOF纳米晶体将0.34‑0.45g AgClO₄和0.068‑0.090g石墨相氮化碳g‑C₃N₄溶于1‑1.5mL水，得到g‑C₃N₄@Ag(I)水溶液；将0.45g配体L溶于1‑2mL甲醇，得到配体L的甲醇溶液；将g‑C₃N₄@Ag(I)水溶液与配体L的甲醇溶液振摇共混，静置2‑3h，离心分离并用甲醇洗涤3次，制得g‑C₃N₄@MOF纳米晶体；所述石墨相氮化碳g‑C₃N₄，制备方法如下：将3g双氰胺放入坩埚中，压实，置于管式炉中空气氛煅烧，升温速率为2.3℃/min，升至500℃、保温4h，自然冷却，制得石墨相氮化碳g‑C₃N₄；所述配体L，构造式如下：配体L的制备步骤如下：搅拌条件下，将0.10mol的1,2‑乙二胺与0.20mol的3‑吡啶甲酸混合，加热分馏，维持分馏柱顶的温度103‑105℃，当分馏柱顶温度下降，表明反应已完成，将混合液冷却到10‑20℃，抽滤，并用乙醇洗涤三次，用乙醇重结晶，得到配体L，产率65％；(2)制备g‑C₃N₄@MOF@Ag纳米复合材料将制得的g‑C₃N₄@MOF纳米晶体，加入4‑6mL、质量分数为5％的KBr乙醇溶液，混匀，室温静置24h，离心分离并用乙醇洗涤3次，70℃干燥，制得g‑C₃N₄@MOF@Ag纳米复合材料，即基于MOF的三元纳米复合材料；所述g‑C₃N₄@MOF@Ag纳米复合材料，是g‑C₃N₄@MOF纳米晶体负载Ag纳米粒子构成的三元复合材料；Ag纳米粒子的平均粒径为4nm；所述g‑C₃N₄@MOF纳米晶体，是2D褶皱层层叠加的石墨相氮化碳负载MOF纳米晶体构成的二元复合材料；MOF纳米晶体的化学式为[(AgL)ClO₄]n，一个结构单元由1个Ag(I)阳离子中心、1个配体L、1个ClO₄(I)阴离子组成；MOF纳米晶体，粒径为70‑90nm。