[发明专利]一种在高温高压下使用前驱体制备钐掺杂硼酸锶的方法

摘要

本发明公开了一种使用分析纯的三氧化二硼、碳酸锶和十水草酸钐为原料，结合常压高温下前驱体制备和高温高压固相反应来制备钐掺杂硼酸锶，使用压片机将混合物粉末压成圆柱形。使用压片机将氧化锆粉末和草酸钠粉末各压成一对圆片。将准备的圆片以三明治形式堆叠装入铂金管中密封，完成高压组装块并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，即得到钐掺杂硼酸锶样品。解决了现有技术主要采用碳酸锶、硼酸和三氧化二钐为原料，使用高温固相反应法、水热合成法等合成钐掺杂硼酸锶，但是其合成条件难以控制，合成的钐掺杂硼酸锶纯度低、结晶较差、颗粒度小、钐掺杂量小、发光效率低等技术问题。

主权项

1.一种在高温高压下使用前驱体制备钐掺杂硼酸锶的方法，它包括：步骤1：使用分析纯的三氧化二硼、碳酸锶和十水草酸钐Sm₂(C₂O₄)₃·10H₂O作为起始原料；步骤2：将原料三氧化二硼和碳酸锶按照化学计量摩尔比为2.2:1称量，在高温700℃‑900℃下, 反应时间12小时制备纯的母体相147型硼酸锶SrB₄O₇；步骤3：将原料三氧化二硼和十水草酸钐Sm₂(C₂O₄)₃·10H₂O按照化学计量摩尔比为3.9:1称量,在高温700℃‑800℃下, 反应时间12小时制备纯的前驱体相136型硼酸钐SmB₃O₆；步骤4：将步骤2和步骤3制备的母体相147型硼酸锶SrB₄O₇、前驱体相136型硼酸钐SmB₃O₆和B₂O₃, 按照化学计量摩尔比例(1‑x):x:x/2称量，其中x为钐掺杂量，取值为0‑0.2，将所述称量物混合均匀，使用压片机将混合物粉末压成圆柱形样品；步骤5：使用压片机将分析纯氧化锆ZrO₂粉末压成一对圆片；步骤6：使用压片机将分析纯草酸钠Na₂C₂O₄粉末压成一对圆片；步骤7：将步骤4中制备的圆柱形样品和步骤5、6中制备的圆片以三明治形式堆叠装入铂金管中密封，其放置顺序为Na₂C₂O₄圆片‑ZrO₂圆片‑圆柱形样品‑ZrO₂圆片‑Na₂C₂O₄圆片，将铂金密封的样品置于h‑BN管中，以h‑BN为传压介质；步骤8：将装在h‑BN管的样品组装在高压合成组装块中，并放置在六面顶大压机进行温度为800℃‑1100℃，压力为1‑4GPa的高温高压反应，反应时间为2个小时；步骤9：将反应后的样品取出，使用金刚石切刀打开铂金管，取出样品，即得到钐掺杂硼酸锶样品。