[发明专利]7;8-二甲氧基-2;3;4;5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓盐酸盐及其制备方法有效
| 申请号： | 201710734313.3 | 申请日： | 2017-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN107298655B | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 靳清贤;方少明;陈姝羽;乔文君;张洪培;甄瑶瑶 | 申请（专利权）人： | 郑州轻工业学院 |
| 主分类号： | C07D223/16 | 分类号： | C07D223/16 |
| 代理公司： | 41125 郑州优盾知识产权代理有限公司 | 代理人： | 张真真;张志军<国际申请>=<国际公布> |
| 地址： | 450002河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了7,8‑二甲氧基‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑苯并[c]氮杂卓盐酸盐及其制备方法，以3,4‑二甲氧基苯丙酸为起始物，在氯化亚砜催化、然后胺解得到3,4‑二甲氧基苯丙酰胺；三氟化硼乙醚、硼氢化钠还原得到3,4‑二甲氧基苯丙胺；乙酰基保护后在硫酸和多聚甲醛中反应得到N‑乙酰基‑7,8‑二甲氧基‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑苯并[c]氮杂卓；脱去乙酰基、Boc保护得到N‑Boc‑7,8‑二甲氧基‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑苯并[c]氮杂卓；通入盐酸气体得到7,8‑二甲氧基‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑苯并[c]氮杂卓盐酸盐，该制备方法条件相对温和，产物易处理纯化，适合批量制备。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基 二甲氧基苯 盐酸盐 乙酰基 制备 硼氢化钠还原 三氟化硼乙醚 乙酰基保护 多聚甲醛 氯化亚砜 批量制备 盐酸气体 丙酰胺 起始物 胺解 丙胺 丙酸 脱去 催化 硫酸 | ||
【主权项】：
1.一种化合物7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤如下：/n（1）以3,4-二甲氧基苯丙酸为起始原料，在甲醇中，氯化亚砜催化下，70-80℃，反应6-8小时，得3,4-二甲氧基苯丙酸甲酯；/n（2）将3,4-二甲氧基苯丙酸甲酯溶于甲醇和氨水的混合液中，80-85℃，反应10-12小时，冷却结晶，过滤得白色固体，为3,4-二甲氧基苯丙酰胺；/n（3）将3,4-二甲氧基苯丙酰胺溶于四氢呋喃中，加硼氢化钠，然后滴加三氟化硼乙醚，加毕于80-85℃反应8-10小时，减压除去溶剂后，乙酸乙酯萃取得3,4-二甲氧基苯丙胺；/n（4）将3,4-二甲氧基苯丙胺溶于二氯甲烷后，加三乙胺作缚酸剂，然后加乙酰氯，20-35℃反应2-4小时，水洗后减压除溶得N-乙酰基-3,4-二甲氧基苯丙胺；/n（5）将得到N-乙酰基-3,4-二甲氧基苯丙胺溶于硫酸中，并加多聚甲醛， 60-80℃，反应5-6小时，倒入冰水，乙酸乙酯萃取得N-乙酰基-7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓粗品；/n（6）N-乙酰基-7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓溶于甲醇中，然后加碳酸钾， 70-80℃，反应12-15小时，然后减压除去溶剂，加水和乙酸乙酯萃取得7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓；/n（7）7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓溶于二氯甲烷中，加入Boc酸酐和三乙胺，25-35℃，反应1-2小时，柱层析得到N-Boc-7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓；/n（8）将N-Boc-7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓溶于二氯甲烷，通入氯化氢气体，2-3小时后过滤得白色鳞片状晶体为7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓盐酸盐；/n所述7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓盐酸盐的结构式为/n
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