[发明专利]一种反向盐析法制备高倍率高容量低温性能优异的磷酸铁锂正极材料制备方法有效
申请号: | 201710730147.X | 申请日: | 2017-08-23 |
公开(公告)号: | CN107565131B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 薛娟娟;孟博;杜显振 | 申请(专利权)人: | 山东精工电子科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/45 |
代理公司: | 37218 济南泉城专利商标事务所 | 代理人: | 姚红霞 |
地址: | 277800 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种反向盐析法制备高倍率高容量低温性能优异的磷酸铁锂正极材料制备方法。本发明的目的是通过一种新颖较易实现的方法合成磷酸铁锂材料,并且提高材料的电导率。(1)高压渗透;(2)循环盐析结晶;(3)压片定型;(4)高温烧结呈三维织构:将步骤(3)的材料经过600~800℃保温4~12h,整个烧结过程中,需通氮气,压力保持在0.1~1MPa。本发明的优点是:合成用的原料较少;工艺简单易操作;合成的磷酸铁锂材料在不添加其他添加剂的情况下电导率高达10 | ||
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【主权项】:
1.一种反向盐析法制备高倍率高容量低温性能优异的磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:制备方法如下:/n(1)高压渗透:将磷酸铁与可溶性糖类混合在蒸馏水中,固含量控制在15~60%,机械混合搅拌后,微波干燥处理,控制水含量在20~35%,然后将物料在200~500℃氮气条件下,并保持0.1~1MPa压力进行烧结;/n(2)循环盐析结晶:将步骤(1)中产物、可溶性锂源和可溶性糖,以去离子水为溶剂,固含量在50~90%,先在40~85℃条件下机械搅拌,通过失重法记录水的损失,计算固含量,控制固含量在50%以下,静止至浆料干燥结晶然后继续加去离子水至固含量在50~90%,反复进行盐析,直至表面分布均匀,即表面无明显晶体;/n(3)压片定型:将步骤(2)中的产物再与可溶性糖类混合,以蒸馏水为溶剂,固含量控制在10~30%,机械搅拌后,微波干燥,初步干燥的材料水含量控制在10~20%,压片整体形状成椭圆形,并在表面呈锯齿状,椭圆长径在3~10cm;/n(4)高温烧结呈三维织构:将步骤(3)的材料经过600~800℃保温4~12h,整个烧结过程中,需通氮气,压力保持在0.1~1MPa。/n
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