[发明专利]一种用于锆合金表面抗高温氧化ZrCrFe/AlCrFeTiZr复合梯度合金涂层制备工艺

摘要

本发明公开了一种用于锆合金包壳表面抗高温氧化ZrCrFe/AlCrFeTiZr复合梯度合金涂层制备工艺。本发明采用超高真空多靶共溅射技术，在锆合金基体表面制备了ZrCrFe/AlCrFeTiZr复合梯度合金抗高温氧化保护涂层，包括沉积前处理、偏压反溅清洗和沉积ZrCrFe/AlCrFeTiZr复合梯度合金涂层等步骤。复合涂层的制备过程分为两个步骤进行：第一步骤制备ZrCrFe梯度过渡层涂层，沉积的ZrCrFe过渡层中，Zr元素原子百分比含量沿厚度方向从100at％～35at％梯度变化，Cr元素原子百分比含量沿厚度方向从0at％～33at％梯度变化，Fe元素原子百分比含量沿厚度方向从0at％～33at％梯度变化；第二步骤制备AlCrFeTiZr高熵合金涂层，沉积的AlCrFeTiZr高熵合金涂层中Al元素原子百分比含量控制在0.5at％～1.0at％，其他元素原子百分比介于10at％～35at％。本工艺制备出的涂层结合力良好，表面致密均匀，具有高强度、抗高温氧化以及耐辐照等优异性能。

主权项

1.一种用于锆合金包壳表面抗高温氧化ZrCrFe/AlCrFeTiZr复合梯度合金涂层制备工艺，其特征在于包含以下步骤：a、清洗基体材料：依次采用不同粗糙度的水砂纸对锆合金基体进行研磨抛光；随后采用丙酮和乙醇做溶剂在超声波仪中进行脱脂除油清洗；随后再用去离子水清洗，干燥后放入真空室内，抽真空度＜6.0×10^‑4Pa；b、沉积前对基体的处理：保持真空室真空＜6.0×10^‑4Pa条件下，采用偏压反溅射清洗10分钟，目的是对锆合金基体进行反溅清洗；反溅射偏压电压为‑500V；反溅射气体为Ar；真空室内反溅射气压为3.0Pa；c、预溅射：保持真空室真空＜6.0×10^‑4Pa条件下，采用预溅射对各靶材清洗15分钟，目的是去除靶材表面的杂质；预溅射功率为110W；预溅射偏压为‑110V；预溅射气体为Ar；真空室内预溅射气压为0.36Pa；d、溅射沉积ZrCrFe/AlCrFeTiZr复合梯度合金涂层：采用超高真空多靶共溅射技术，向真空室内通入Ar气，其流量为46sccm，溅射工作气压为0.36Pa，偏压工作电压为‑50V；ZrCrFe涂层采用磁控Zr靶、Fe靶、Cr靶进行共溅射，其中Zr的溅射功率为100W，Fe靶溅射功率从0W以20W/min速率逐渐增加到120W，Cr靶溅射功率从0W以20W/min速率逐渐增加到120W，沉积时间6分钟；不间断真空的条件下，接着沉积AlCrFeTiZr高熵合金涂层，同时再开启直流Al靶和磁控Ti靶，所用直流Al靶的电流和电压分别为0.5A和160～200V，磁控Ti靶的溅射功率为110～130W，沉积时间15分钟。