[发明专利]顺酐直接加氢制备高纯度丁二酸酐的生产工艺

摘要

本发明公开了一种顺酐直接加氢制备高纯度丁二酸酐的生产工艺，顺酐直接加氢采用固定床加氢，氢气循环使用，只需补入少量氢气，氢气通过四段冷氢加入，使顺酐从顶部下降的过程中能够充分反应，减少生成丁内酯等其他重组分，使顺酐能够完全参与反应，反应产物主要组分为丁二酸酐、顺酐、丁内酯，精馏段再沸器全部采用降膜式蒸发，第一个塔为脱轻塔，第二个塔为丁内酯脱除塔，第三个塔为脱重塔，均采用低真空精馏，真空度可以达到1kpa‑6kpa，这样避免了丁二酸酐发生聚合，生成重组分，产品纯度得到很大提高，能够达到99.9%以上。本工艺无任何废水产生，并可联产丁二酸。

主权项

1.一种顺酐直接加氢制备高纯度丁二酸酐的生产工艺，其特征在于步骤如下：（1）顺酐溶液从顺酐加氢循环泵入口加入，经过循环换热器冷却后从加氢反应器顶部进入，催化剂采用镍系催化剂，该加氢反应器为四段加氢反应器，每段催化剂床层均通入氢气，氢气与顺酐的摩尔比为800‑1000，反应后的液体从反应器底部采出冷却后得到丁二酸酐粗产品，丁二酸酐粗产品进入丁二酸酐粗产品储存罐，停留时间为30s；（2）丁二酸酐粗产品以1‑3m³/h的流量进入脱轻塔用来脱除氢气、四氢呋喃、水分以及轻质的醇，脱轻塔塔底操作温度150‑162℃，塔顶操作温度76‑96℃，塔顶压力控制在20KPa；（3）从脱轻塔出来的丁二酸酐粗产品进入丁内酯脱除塔用来脱除丁二酸酐粗产品中的丁内酯，塔底操作温度170‑186℃，塔顶操作温度100‑127℃，塔顶操作压力1‑10KPa，塔顶的丁内酯含量在99.5%以上，送至储罐区；（4）从丁内酯脱除塔出来的丁二酸酐粗产品进入脱重塔用来脱除加热过程及反应过程中产生的重组分，塔底温度控制180‑187℃，塔顶温度控制175‑185℃，塔顶压力控制1‑5KPa，在脱重塔塔顶采出合格的丁二酸酐打入丁二酸酐产品罐中，丁二酸酐产品罐的温度控制在140‑150℃，然后经过膜分离，进一步脱除丁二酸酐中的丁内酯，从而将丁二酸酐合格品的纯度提高到99.86%以上；所述步骤（1）中反应器压力控制在5‑7MPaG，顺酐溶液与混合H₂发生顺酐加氢放热反应，反应温度范围为85‑110℃，反应温度依靠反应液循环量进行控制；所述步骤（1）中的氢气来自制氢装置的新鲜氢气经新氢压缩机增压至5‑7 MPaG，和循环氢压缩机出口合并在一起进入加氢反应器，排出的氢气经冷却、气液分离后送至循环氢压缩机入口，循环氢系统定期进行氢气纯度分析，当氢气纯度低于98%时，通过尾气调节阀排废氢来提高H₂纯度。