[发明专利]一种R-甲氧咪草烟的制备方法及用途有效
| 申请号： | 201710696638.7 | 申请日： | 2017-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN107602533B | 公开（公告）日： | 2019-08-20 |
| 发明（设计）人： | 谢婧倩;刘维屏;赵璐 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04;A01N43/50;A01P13/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高;傅朝栋 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种R‑甲氧咪草烟的制备方法及用途。制备方法步骤如下：S1：将Rac‑甲氧咪草烟溶于异丙醇，配制成储备液，利用半制备手性柱OJ‑H柱，通过高效液相色谱法进行手性拆分，制备得到两类对映体；S2：将对映体进行氮吹后，再用正己烷复溶，进行电子圆二色测试，得到两者光谱特征图；S3：对甲氧咪草烟的R‑和S‑的标准结构进行构象搜索，对所得的优势构象进行几何优化，计算这些优势构象的圆二色谱图，再将各个构象的谱图按照其玻尔兹曼分布数进行叠加，得到R‑甲氧咪草烟和S‑甲氧咪草烟的计算谱图；S4：实验得到的光谱特征图与计算得到的谱图进行比对，确认R‑甲氧咪草烟。本发明利用能够快速制备得到高纯度百毫克级高效低毒R‑甲氧咪草烟且对映体表征方法更具有普适性。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧咪草烟 对映体 制备 光谱特征 优势构象 构象 高效液相色谱法 制备方法步骤 标准结构 高效低毒 几何优化 快速制备 圆二色谱 制备手性 储备液 高纯度 普适性 异丙醇 正己烷 比对 氮吹 二色 复溶 手性 叠加 搜索 测试 | ||
【主权项】：
1.一种R‑甲氧咪草烟的制备方法，其特征在于，步骤如下：S1：将Rac‑甲氧咪草烟溶于异丙醇，配制成储备液，利用半制备手性柱OJ‑H柱，以正己烷、异丙醇和三氟乙酸作为流动相，通过高效液相色谱法进行手性拆分，制备得到两类对映体；所述的流动相中，正己烷：异丙醇：三氟乙酸的体积比为50：50：0.1，色谱分离过程中，流速为5ml min‑1，温度为30℃；S2：将制备得到的两类对映体进行旋蒸氮吹后，再用正己烷复溶，进行电子圆二色测试，得到两者光谱特征图；S3：对R‑甲氧咪草烟和S‑甲氧咪草烟的标准结构进行构象搜索，对所得的优势构象进行几何优化，计算这些优势构象的圆二色谱图，再将各个构象的谱图按照其玻尔兹曼分布数进行叠加，得到R‑甲氧咪草烟和S‑甲氧咪草烟的计算谱图；S4：将S2中两类对映体的光谱特征图与S3中计算得到的谱图进行比对，将构型与R‑甲氧咪草烟的计算谱图一致的对映体确认为R‑甲氧咪草烟。
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