[发明专利]一种中高温电子浆料用超细铜‑银核壳复合粉的制备方法

摘要

一种中高温电子浆料用铜‑银核壳复合粉的制备方法，利用液相化学还原法制备出铜粉，铜粉经硫酸、去离子水、乙醇洗涤，真空干燥后筛分获得干燥铜粉。将氧化锌、硝酸、磷酸混合后加入去离子水配制成磷化液，取干燥铜粉加入磷化液搅拌，经去离子水、乙醇洗涤至中性，过滤后经真空干燥得到成品铜粉。将成品铜粉、分散剂、还原剂、络合剂混合，加入去离子水配制成悬浮铜粉的分散体系溶液，取硝酸银、络合剂加入去离子水配制成硝酸银溶液，将硝酸银溶液滴入分散体系溶液中，得到银包铜粉，将银包铜粉经去离子水、乙醇洗涤、过滤后真空干燥，筛分获得铜‑银核壳复合粉。本方法得到的铜‑银核壳复合粉表面的银不易脱落、抗氧化性强、导电性能稳定。

主权项

一种中高温电子浆料用超细铜‑银核壳复合粉的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：(1)制备铜粉：将铜源、络合剂溶于去离子水中配制氧化液；将分散剂与还原剂溶于去离子水中配制还原液，调节还原液pH为4‑9；将氧化液加入还原液中，70℃‑90℃温度下反应1h‑3h，得到铜粉，将铜粉经的硫酸、去离子水、乙醇依次洗涤，过滤后经真空干燥得到干燥铜粉；所述铜源是体积浓度为0.5mol/L‑1.2mol/L的硝酸铜、氯化铜或者硫酸铜；(2)铜粉磷化处理：将氧化锌、硝酸、磷酸按摩尔比1:1‑3:1并与去离子水配制成磷化液；将步骤(1)得到的干燥铜粉加入磷化液中搅拌磷化，在30℃‑70℃下搅拌30min‑50min进行磷化；磷化后的铜粉经去离子水、乙醇洗涤，过滤后经真空干燥，过筛获得成品铜粉；(3)制备铜‑银核壳复合粉：取成品铜粉、络合剂、还原剂、分散剂与去离子水配制成悬浮铜粉的分散体系；取硝酸银、络合剂与去离子水配制成硝酸银溶液，将硝酸银溶液滴入上述分散体系中发生化学反应15min‑60min，反应温度为20℃‑40℃，即可制备得到银包铜粉，将银包铜粉经去离子水、乙醇洗涤，过滤后经真空干燥，过筛获得电子浆料用超细铜‑银核壳复合粉。