[发明专利]一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法有效
| 申请号： | 201710681499.0 | 申请日： | 2017-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN107381589B | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 刘勇;彭帅;崔永杰;常雪峰;张晨宇;韩克清;张辉;余木火 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C01B35/00 | 分类号： | C01B35/00 |
| 代理公司： | 31233 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;魏峯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，包括：在氮气保护下，将丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷溶液同时滴入六甲基二硅氮烷溶液，然后升温搅拌，得到澄清透明溶液，油浴升温反应，得到聚硅硼氮烷前驱体固体，溶解于溶剂中，油浴蒸发，得到自组装聚硅硼氮烷前驱体，热处理，得到交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体；在氨气气氛下，升温裂解，然后降至室温得到有序介孔硅硼碳氮材料。本发明制备的有序介孔硅硼碳氮材料具有大比表面积，极佳的高温热稳定性、抗氧化性、水热稳定性和化学稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 硅硼 碳氮材料 前驱体 氮烷 介孔 自组装 油浴 制备 六甲基二硅氮烷 高温热稳定性 甲基二氯硅烷 化学稳定性 水热稳定性 热处理 氨气气氛 澄清透明 氮气保护 抗氧化性 升温反应 升温搅拌 氯硼烷 滴入 丁基 交联 裂解 溶剂 蒸发 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，包括：/n(1)在氮气气氛下，将丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷分别溶于溶剂中形成溶液，然后将丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷溶液同时滴入六甲基二硅氮烷溶液中，然后升温搅拌反应，得到澄清透明溶液，其中丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷的摩尔比为1～2：1～2：4～8；反应的工艺参数为：起始反应温度为-20～-10℃，然后升温至室温，搅拌时间为20～36h；/n(2)在氮气气氛下，将步骤(1)得到的澄清透明溶液在预定的升温程序下油浴升温反应，得到聚硅硼氮烷前驱体固体；其中油浴升温反应的工艺参数为：预定的升温程序为以3～5℃/min的升温速率升温至80～130℃，保温6～12小时，再以3～5℃/min升温到200～220℃，保温12～24小时；/n(3)在氮气气氛下，将步骤(2)得到的聚硅硼氮烷前驱体固体溶解于溶剂中形成质量浓度为3～15％的溶液，油浴蒸发，得到自组装聚硅硼氮烷前驱体；/n(4)在氮气保护下，将步骤(3)得到的自组装聚硅硼氮烷前驱体热处理，得到交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体；/n(5)在氨气气氛下，将步骤(4)得到的交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体升温裂解，然后降至室温，得到有序介孔硅硼碳氮材料。/n
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