[发明专利]O，O-二乙基硫代磷酰氯及其制备方法有效
| 申请号： | 201710675011.3 | 申请日： | 2017-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN107312032B | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 陈志忠;何小强;张春华;顾福海;李传武;林军 | 申请（专利权）人： | 重庆华歌生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/20 | 分类号： | C07F9/20 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 李丙林 |
| 地址： | 404100 重庆市万州*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 一种O，O‑二乙基硫代磷酰氯的制备方法，属于杀虫剂技术领域。该制备方法包括以下步骤：将五硫化二磷和O，O‑二乙基二硫代磷酸酯混合搅拌，并滴入无水乙醇和催化剂A的混合物，随后保温10～50min后过滤得到O，O‑二乙基二硫代磷酸酯；催化剂A包括三乙胺、吡啶、乙二胺、碳酸盐中的至少一种；在30～50℃下搅拌O，O‑二乙基二硫代磷酸酯并通入氯气，得到中间产物；将中间产物升温至80～100℃，加入水搅拌反应1～3h后抽滤，将滤液静置分层得到油相和水相；将油相脱水后蒸发，收集馏分。该制备方法能够避免副反应产生，减少反应残渣量。 | ||
| 搜索关键词： | 二乙基二硫代磷酸酯 制备 二乙基硫代磷酰氯 催化剂 碳酸盐 五硫化二磷 反应残渣 静置分层 无水乙醇 氯气 副反应 混合物 三乙胺 杀虫剂 水搅拌 乙二胺 抽滤 滴入 脱水 保温 过滤 蒸发 | ||
【主权项】：
1.一种O，O‑二乙基硫代磷酰氯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将五硫化二磷和O，O‑二乙基二硫代磷酸酯混合搅拌，并滴入无水乙醇和催化剂A的混合物，随后保温10～50min后过滤得到O，O‑二乙基二硫代磷酸酯；所述催化剂A选自三乙胺、吡啶、乙二胺、碳酸盐中的至少一种；在30～50℃下搅拌所述O，O‑二乙基二硫代磷酸酯，并通入氯气，得到中间产物；将所述中间产物升温至80～100℃，加入水，搅拌反应1～3h后抽滤，将滤液静置分层得到油相和水相；将所述中间产物升温至80～100℃之前加入其质量0.03～0.06％的催化剂B，所述催化剂B选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁中的至少一种；将所述中间产物升温至80～100℃之后加入其质量0.2～0.4％的催化剂C，所述催化剂C选自硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸单甘油酯、油酸酰中的至少一种；将油相脱水后蒸发，收集馏分。
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