[发明专利]溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中的检测方法有效
| 申请号： | 201710667489.1 | 申请日： | 2017-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN107677736B | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 张昌朋;陈列忠;许振岚;李韵之;胡秀卿;苍涛;王彦华;汤涛 | 申请（专利权）人： | 浙江省农业科学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 33283 杭州天昊专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 向庆宁 |
| 地址： | 310000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供一种溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中的检测方法，包括：提取，净化，测定，添加回收率试验，得到溴氰虫酰胺和J9Z38的添加回收率和相对标准偏差（RSDs）、检出溴氰虫酰胺和J9Z38的最小检出量，得出溴氰虫酰胺、J9Z38在鸡肉中的最低检测浓度。本发明根据鸡肉的肉质特性，设计了相应的提取、净化、检测步骤，并根据鸡肉特性以及其中农药残留的特点，设定了质谱仪的质谱条件和色谱条件，该方法完全满足农药残留分析中对准确度、精密度和灵敏度的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 溴氰虫酰胺 鸡肉 检测 农药残留分析 相对标准偏差 回收率试验 最小检出量 农药残留 肉质特性 色谱条件 质谱条件 准确度 净化 代谢物 灵敏度 质谱仪 检出 回收率 | ||
【主权项】：
1.溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中的检测方法，其特征是，包括以下步骤：/n(1)提取：称取鸡肉样品2g，置于50mL离心管中，加入提取液即2mL0.1％甲酸水和20mL乙腈，在6000rpm条件下匀浆30s，加入1g无水乙酸钠和2g无水硫酸镁，剧烈摇动30s，在4000rpm条件下离心5min；/n(2)净化：移取离心管中提取液10mL置于分液漏斗中，第一次加入30mL净化液正己烷，剧烈摇动1min，静置20min，待分液漏斗中液体分层后，弃去上层净化液，分液漏斗中第二次加入30mL净化液正己烷，剧烈摇动1min，静置20min，待分液漏斗中液体分层后，弃去上层净化液，收集分液漏斗中的提取液于平底烧瓶中，在40℃条件下浓缩干，定容至5mL，过0.22μm有机针式滤器，待测定；/n(3)测定：配制0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的溴氰虫酰胺和J9Z38标准溶液，分别进样1μL，获得UPLC-MS/MS的响应值，以浓度-峰面积绘制溴氰虫酰胺标准溶液曲线、J9Z38标准溶液曲线；/n(4)设定溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中添加浓度为0.02、0.1和10.0mg/kg，进行添加回收率试验，分别得到溴氰虫酰胺和J9Z38的添加回收率和相对标准偏差RSDs；/n(5)采用超高效液相色谱串联质谱仪检出溴氰虫酰胺和J9Z38的最小检出量；/n(6)根据溴氰虫酰胺和J9Z38在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，以及鸡肉中溴氰虫酰胺和J9Z38按最低添加浓度添加的样品在仪器上响应值均大于仪器的3倍信号噪音比，得出溴氰虫酰胺、J9Z38在鸡肉中的最低检测浓度；/n所述超高效液相色谱串联质谱仪的色谱条件是：/n色谱柱：Waters acquity
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