[发明专利]一种氮掺杂纳米多孔中空碳球的制备方法有效
| 申请号： | 201710655676.8 | 申请日： | 2017-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN107311144B | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 张建安;赵静;吴庆云;吴明元;杨建军 | 申请（专利权）人： | 安徽大学 |
| 主分类号： | C01B32/15 | 分类号： | C01B32/15;B82Y40/00;B01J20/20;B01J20/30;B01J20/28 |
| 代理公司： | 34101 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 | 代理人： | 乔恒婷<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 230601 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氮掺杂纳米多孔中空碳球的制备方法，首先以苯乙烯、丙烯腈为单体，通过细乳液聚合制得聚苯乙烯/聚丙烯腈核壳结构复合微球；再滴加硅烷偶联剂，继续聚合形成聚苯乙烯/聚丙烯腈/聚硅烷偶联剂双层核壳复合微球；随后经过预氧化、碳化和壳层二氧化硅的去除后制得氮掺杂纳米多孔中空碳球。本发明采用种子细乳液聚合法制备聚苯乙烯/聚丙烯腈/聚硅烷偶联剂双层核壳复合微球作为碳球的前驱体，具有粒径分布窄，单分散性较好，粒径可控等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 聚丙烯腈 聚苯乙烯 核壳复合微球 纳米多孔 中空碳球 氮掺杂 聚硅烷 偶联剂 聚合 制备聚苯乙烯 硅烷偶联剂 细乳液聚合 种子细乳液 单分散性 二氧化硅 复合微球 核壳结构 粒径分布 粒径可控 苯乙烯 丙烯腈 前驱体 预氧化 滴加 壳层 碳化 碳球 去除 制备 | ||
【主权项】：
1.一种氮掺杂纳米多孔中空碳球的制备方法，其特征在于：首先以苯乙烯、丙烯腈为单体，通过细乳液聚合制得聚苯乙烯/聚丙烯腈核壳结构复合微球；再滴加硅烷偶联剂，继续聚合形成聚苯乙烯/聚丙烯腈/聚硅烷偶联剂双层核壳复合微球；随后经过预氧化、碳化和壳层二氧化硅的去除后制得氮掺杂纳米多孔中空碳球；具体包括如下步骤：/n步骤1：碳球前驱体的制备/n称取14.0g苯乙烯、0.2g聚苯乙烯、0.6-0.8g十六烷和0.2-0.3g油溶性引发剂混合形成油相；称取0.15-0.2g乳化剂和0.05-0.2g水相阻聚剂溶于90.0g水中形成水相；将油相和水相混合并磁力搅拌20-35min形成预乳液，然后在冰水浴下均质乳化2-10min，形成细乳液；将所得细乳液在氮气气氛中于40-75℃恒温反应1.0h，得到聚苯乙烯微球；向所得聚苯乙烯微球中滴加10g丙烯腈与0.1-0.2g交联剂的混合物，继续恒温反应0.5-1.0h，随后滴加4-5mL硅烷偶联剂到反应液中，继续恒温反应4-16h，制得聚苯乙烯/聚丙烯腈/聚硅烷偶联剂双层核壳复合微球，即为碳球前驱体；/n步骤2：碳球前驱体的预氧化、碳化/n将步骤1制备的碳球前驱体在空气氛围中加热至240-285℃预氧化0.5-2.5h；再以相同的升温速率在氩气气氛中加热至700-1000℃碳化0.5-3h，制得二氧化硅/多孔中空碳球杂化复合物；/n步骤3：碳球壳层二氧化硅的刻蚀/n将步骤2获得的二氧化硅/多孔中空碳球杂化复合物置于氢氟酸水溶液或氢氧化钠醇水溶液中刻蚀，除去壳层的二氧化硅即制得氮掺杂纳米多孔中空碳球；/n步骤1制备的碳球前驱体的尺寸为50-300nm；步骤3制备的氮掺杂纳米多孔中空碳球的尺寸为50-200nm；/n步骤1中，均质乳化形成细乳液的剪切速率为16000-19000rpm。/n
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