[发明专利]透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法

摘要

透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法包括对样品进行机械抛光；用EBSD寻找菊池花样，对菊池花样中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蚀标记线；在标记线范围内的晶粒中切取拉伸试样；在原位拉伸的样品基片上制备卡槽，将拉伸试样提取并转移放入卡槽内；对拉伸试样逐步削薄；微调样品杆倾转角度获得[200]正入射衍射花样，并拍摄高分辨晶格条纹像；对样品基片进行拉伸变形，拍摄中心暗场像的视频记录HCP相的形成和长大过程；将相界面前沿移至画面中心，在高分辨模式拍摄晶格条纹像的视频。本发明的优点在于能在透射电镜下直接观察体心立方金属相变密排六方金属。

主权项

透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法，包括以下步骤：步骤1：对样品进行机械抛光之后进行电解抛光获得表面平整且无应变层的样品；步骤2：将样品放入装配了EBSD（Electron Backscattered Diffraction，电子背散射衍射）的FIB（Focused Ion Beam，聚焦离子束）系统里，用EBSD测试获得样品表面晶粒形态尺寸和取向，寻找到菊池花样；用离子束对菊池花样中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蚀一圈标记线；步骤3：在标记线内的[200]通道方向沉积一条宽度为3~10微米且长度贯穿晶粒的Pt沉积层或者W沉积层；步骤4：利用聚焦离子束在标记线范围内的晶粒中切取拉伸试样，拉伸试样在俯视方向上呈两端大中部细长的骨头型，以拉伸试验的一个大端向另一个大端的方向作为长度方向，拉伸试样沿长度方向的外表面均与[200]通道平行，拉伸试样的两个大端与中部分别直角过渡；步骤5：在原位拉伸的样品基片上制备卡槽，卡槽的形状尺寸使拉伸试样恰能放入其内，卡槽的深度低于拉伸试样的深度；步骤6：:将拉伸试样提取并转移放入卡槽内，并对骨头试样的根部喷钨固化，根部指的是大端与中部的连接部；步骤7：对拉伸试样的中部进行离子切割，在中部的宽度方向逐步削薄到50~200 nm；步骤8：将原位拉伸基片装入原位透射电镜的拉伸样品杆，插入透射电镜观察拉伸试样的中部区域，利用中心明场像配合衍射花样表征初始状态是BCC (Body‑centered cubic, 纯体心立方)结构，微调样品杆倾转角度获得[200]正入射衍射花样，并拍摄高分辨晶格条纹像；步骤9：利用原位TEM拉伸样品杆的拉伸功能，控制拉伸步长和速度，对样品基片进行拉伸变形，样品基片带动拉伸试样变形，观察衍射花样中是否出现新斑点来判断拉伸过程中是否产生HCP (Hexagonal close packing, 密排六方)相，并用中心暗场像表征HCP相的位置和形态，拍摄中心暗场像的视频记录HCP相的形成和长大过程；步骤10：将相界面前沿移至画面中心，放大到40~60 万倍，在高分辨模式拍摄晶格条纹像的视频。