[发明专利]不溶性磁性石墨烯/钴复合催化剂的制备方法及其在催化Oxone降解染料废水中的应用

摘要

本发明公开了一种不溶性磁性石墨烯/钴复合催化剂的制备方法及其在催化Oxone降解染料废水中的应用，属于复合光催化材料的合成及染料废水的降解技术领域。本发明的技术方案要点为不溶性磁性石墨烯/钴复合催化剂的制备方法，包括磁性钴催化剂的合成、氧化石墨烯的合成及目标产品不溶性磁性石墨烯/钴复合催化剂的合成，制得的不溶性磁性石墨烯/钴复合催化剂能够有效催化Oxone降解染料废水。本发明制得的不溶性磁性石墨烯/钴复合催化剂在中性和碱性环境中具有较好的不溶性，同时具有较好的催化性能，而且还具有一定的光催化性能，能够应用于难生物降解有机污染物的降解。

主权项

不溶性磁性石墨烯/钴复合催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）取2.703g FeCl3∙6H2O、2.780g FeSO4∙7H2O和6.033g CoSO4∙7H2O溶于20mL去离子水中，待溶解完全得到橙红色混合溶液，将上述混合溶液置于水浴中加热到60℃并滴加到45mL摩尔浓度为3mol·L‑1的氨水溶液中，反应中有黑色固体产生，反应结束后得到含有大量黑色固体的浑浊液体，将含有大量黑色固体的浑浊液体在超声波频率为20KHz、100W的条件下于60℃超声30min，取出含有大量黑色固体的浑浊液体冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，然后风干得到钴的质量百分含量为11%的磁性钴催化剂；（2）冰浴条件下，将1g石墨粉加入到23mL质量浓度为98%的浓硫酸中，搅拌10min后加入3g KMnO4，继续搅拌1h，所得深绿色混合物转移至30℃水浴中继续搅拌1h，随后在96℃水浴中向深绿色混合物中滴加46mL去离子水，继续搅拌30min，最后加入10mL双氧水和140mL去离子水终止反应，所得混合物在4000rpm的条件下离心10min，再用质量浓度为5%的盐酸和无水乙醇各洗涤三次，收集所得沉淀物于60℃干燥12h得到氧化石墨烯；（3）将0.45g钴的质量百分含量为11%的磁性钴催化剂溶于40mL去离子水中，然后加入0.1g氧化石墨烯，超声分散1h后加入0.1mL水合肼，再次超声分散5min，超声结束后将溶液转移至水热反应釜中于180℃保持10h，冷却至室温，过滤，将收集的沉淀物于60℃干燥6h得到钴的质量百分含量为9%的不溶性磁性石墨烯/钴复合催化剂。