[发明专利]一种6‑氯‑2‑硝基甲苯制备方法在审
| 申请号： | 201710639330.9 | 申请日： | 2017-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN107473973A | 公开（公告）日： | 2017-12-15 |
| 发明（设计）人： | 于俊田;张玲 | 申请（专利权）人： | 山东福尔有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 265713 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种6‑氯‑2‑硝基甲苯制备方法，包括以下步骤（1）、向氯化釜中加入邻硝基甲苯、氯化亚砜，搅拌，升温，通入氯气，65~75ºC的条件下反应制得6‑氯‑2‑硝基甲苯初品；（2）、将步骤（1）的产物6‑氯‑2‑硝基甲苯初品转入水洗釜，将氯化亚砜洗出，水洗后的物料进行脱水处理，制得6‑氯‑2‑硝基甲苯粗品；（3）、将步骤（2）得到的6‑氯‑2‑硝基甲苯粗品，转移至精馏塔进行提纯，得到6‑氯‑2‑硝基甲苯纯品；（4）、将步骤（3）得到的6‑氯‑2‑硝基甲苯纯品进行结晶，结晶温度控制在40‑50ºC，得到6‑氯‑2‑硝基甲苯高纯品。本发明的有益效果采用氯化亚砜作为催化剂，解决氯化生产周期长，低含量的问题，为制备高纯度的6‑氯‑2‑硝基奠定了良好基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
本发明提供一种6‑氯‑2‑硝基甲苯制备方法，包括以下步骤：（1）、氯化：向氯化釜中加入邻硝基甲苯、氯化亚砜，搅拌，升温，通入氯气， 65 ~75ºC的条件下反应制得6‑氯‑2‑硝基甲苯初品；（2）、将步骤（1）的产物6‑氯‑2‑硝基甲苯初品转入水洗釜，将氯化亚砜洗出，水洗后的物料进入脱水釜脱水，温度控制在100~110℃，制得6‑氯‑2‑硝基甲苯粗品；（3）、将步骤（2）得到的6‑氯‑2‑硝基甲苯粗品，转移至精馏塔进行提纯，控制精馏塔底温度150~160℃，塔顶温度85~95℃，回流得到6‑氯‑2‑硝基甲苯纯品；（4）、将步骤（3）得到的92%的6‑氯‑2‑硝基甲苯进行结晶提纯，结晶温度控制在40~50 ºC，得到6‑氯‑2‑硝基甲苯高纯品；其中，氯化亚砜1~5份，氯气150~170份，邻硝基甲苯95~105份。
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