[发明专利]全固态非对称电容器的制备方法

摘要

本发明公开了一种全固态非对称电容器的制备方法，用于解决现有电容器的制备方法实用性差的技术问题。技术方案是以Co₃O₄@CoWO₄纳米线阵列核壳结构材料为正极，以活性炭为负极。首先将正、负极材料浸入固态电解质原始浆料，然后在真空干燥箱中干燥，再将正极、隔膜、负极叠合在一起，最后在真空或惰性气氛中装入外壳，得到全固态超级电容器。本发明充分利用核和壳材料，提供高的比表面积和快速离子扩散途径，通过对其关键的电极材料的成分、结构及形貌的控制，与背景技术方法制备超级电容器相比，该制备方法操作简单、安全性高、电解质不易泄漏、不易燃烧爆炸，且具有较高的比电容、能量密度和功率密度以及更长的循环寿命，实用性好。

主权项

1.一种全固态非对称电容器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将原料3～50mmol的Co(NO3)2·6H2O和4～60mmolCO(NH2)2溶解到去离子水中，并充分搅拌，形成第一混合液；将第一混合液倒入聚四氟乙烯内衬中，并放入经1～6mol/L稀盐酸浸泡10～30分钟除去外层的氧化膜并清洗干燥过的空白泡沫镍，将反应釜放入微波水热仪器中，微波水热条件反应的温度为90～120℃，反应时间为0.5～4小时；反应结束后冷却反应釜至室温，在泡沫镍上生成Co3O4纳米线阵列前驱体，取出长有Co3O4纳米线阵列前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3～5次，并在真空干燥箱中50～80℃干燥2～6小时；之后，在马弗炉中锻烧长有Co3O4纳米线阵列前驱体的泡沫镍，锻烧温度为250～450℃，锻烧时间为1～4小时；步骤二、将1～20mmol Co(NO3)2·6H2O和3～30mmol Na2WO4·2H2O溶于去离子水中，形成均匀的第二混合溶液，再将长有Co3O4纳米线阵列的泡沫镍置于第二混合溶液，在微波水热条件下反应，反应温度为90～180℃，反应时间为0.5～2小时；反应结束后冷却反应釜至室温，在泡沫镍上生成Co3O4@CoWO4核壳纳米线阵列，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3～5次，之后，在真空干燥箱中50～80℃干燥2～6小时，获得Co3O4@CoWO4纳米线阵列核壳结构材料；步骤三、用刮刀将电极浆料在泡沫镍上流延，在50℃～80℃的空气或真空环境中干燥2～6h后形成负电极；所述电极浆料的质量百分比配方为，活性材料75％～85％，导电剂10％～15％，粘结剂5％～15％；所述的活性材料是活性炭、石墨烯、碳纳米管的任一种或其混合物；所述的导电剂是炭黑或乙炔黑的任一种或其混合物；所述的粘结剂是聚偏二氟乙烯；步骤四、将离子化合物溶于溶剂中形成混合溶液，再将聚合物加入混合溶液中；随后，在80～90℃加热搅拌1～4小时，最终制得凝胶电解质，干燥后即为固态电解质；所述的离子化合物是含有碱金属离子或铵根离子的盐或其混合物；所述溶剂是N—甲基吡咯烷酮、乙腈、N—二甲基甲酞胺、丙酮、丁酮、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯的任一种或其混合物；所述聚合物是聚乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、顺丁烯二酸酯、丙烯腈或聚偏二氟乙烯单体的任一种或其混合物；所述的聚合物、离子化合物、溶剂的质量分别为30％～50％，30％～40％，40％～60％；步骤五、以步骤二获得的所述材料为正极，以步骤三获得的所述负电极为负极；加上隔膜以及固态电解质按照如下方法组装；正、负极、隔膜在组装前，浸入固态电解质原始浆料5～30分钟；然后在真空干燥箱中干燥，再将正极、隔膜、负极叠合在一起，最后在真空或惰性气氛中装入外壳，得到全固态超级电容器；所述的隔膜是聚丙烯薄膜。