[发明专利]一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法在审

专利信息
申请号: 201710605760.9 申请日: 2017-07-24
公开(公告)号: CN107271430A 公开(公告)日: 2017-10-20
发明(设计)人: 王瑞;陈蓉 申请(专利权)人: 宁夏共享集团股份有限公司
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73;G01N1/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 750001 宁夏回族自治*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要: 发明涉及铸造原辅材料化学检测技术领域,具体涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法,硼铁样品以碳酸钠、过氧化钠熔融,以水洗净,加盐酸酸化,加硝酸溶解,加过氧化氢还原,稀释至一定体积,然后在电感耦合等离子体发射光谱(ICP‑AES)仪器上,在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度,由工作曲线查出待测元素的含量,计算待测元素的质量分数。采用ICP光谱方法测定硼铁中的硅、铝、磷的检测方法,其操作简单,耗时少,效率高,成本低,且实验精度高。
搜索关键词: 一种 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱 硼铁中铝 联合 测定 方法
【主权项】:
一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)取样:采用精密称量设备称取0.1000±0.0005g的硼铁样品,称取精度精确到0.0001g;(2)样品熔融:将硼铁样品置于镍坩埚中,向坩埚中加入0.6g无水碳酸钠,并将无水碳酸钠与硼铁样品充分混合均匀,然后置于600℃高温炉中熔融;待样品完全熔融之后,将样品取出冷却至室温,向样品中加入0.9g过氧化钠,并置于800℃高温炉中熔融10min;样品完全熔融之后,将样品取出摇匀,再将样品返回800℃高温炉中熔融10min,待样品熔融为红色透明熔体状态时,将样品取出,冷却至室温;(3)样品酸化:选择一具有刻度的透明容器,依次用丙酮、无水乙醇以及去离子水清洗干净,将冷却的样品转移到透明容器中,向容器中加入10ml去离子水,将样品洗净,排出去离子水;按照体积比为1:1配制H2O与HCl的盐酸混合溶液加入透明容器中,对样品酸化处理;样品酸化后,按照体积比为1:1配制H2O与HNO3的硝酸混合溶液,对透明容器进行加热,使样品溶解于透明容器中;待透明容器中的液体变澄清时,向透明容器中滴加入过氧化氢,将样品进行还原,然后冷却至室温;(4)样品稀释:将还原样品溶液整体转移到容量为100ml的塑料容器中,向塑料容器中加去离子水稀释至100ml,并将稀释样品溶液摇匀,等待测量;(5)标准溶液制备:称取6份高纯铁,每份高纯铁的质量均为0.0800g,且每份高纯铁分别置于镍坩埚中,按照步骤(1)至步骤(5)所述的方法制备标准溶液,并盛装于100ml的塑料容器中;分别量取硅、铝、磷三种物质的标准溶液6份,6份标准溶液的体积分别为0.00ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml,且每份标准溶液在塑料容器中定容加水至100ml;(6)成分测定:采用ICP方法对样品进行成分测定,对每份标准溶液工作曲线中的各元素分析线发射光强度进行测定,分别以各分析元素的浓度为横坐标,分析线强度为纵坐标,绘制工作曲线;然后再用ICP‑AES仪器对硼铁样品进行光谱测定,在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度,由工作曲线查出待测元素的含量,计算待测元素的质量分数。
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