[发明专利]一种基于膨胀石墨制备硅碳复合型锂电池负极材料的方法

摘要

本发明公开了一种基于膨胀石墨制备硅碳复合型锂电池负极材料的方法，本发明中使用高锰酸钾和浓硫酸氧化插层天然鳞片石墨，在石墨层间引入了羟基、环氧基团和羧基等含氧基团，增大了石墨层间距，之后在微波场作用下，石墨内部含氧基团热分解，产生CO、CO2和H2O等气体，产生的冲击力导致石墨片层急速膨胀，石墨层片层被撑开，进一步增大石墨层间距，减弱层间范德华力，増大石墨婦片层间的距离，从而能够在一定程度上提升电极材料的嵌锂容量，同时作为硅电极的“缓冲基体”，可以容纳纳米二氧化硅粒子在充放电过程中的膨胀/收缩作用，提高电极材料的循环稳定性和倍率性能。

主权项

一种基于膨胀石墨制备硅碳复合型锂电池负极材料的方法，其特征在于，其制备工艺如下：（1）包覆SiO2前驱体分散液：①、在磁力搅拌下，向90‑120重量份乙醇、5‑9份去离子水与6‑12份氨水的混合液体中缓慢滴加3‑8份TEOS，搅拌4‑6小时后离心洗涤、烘干，得到二氧化硅纳米球，备用；②、将30‑50份乙醇、1‑3份十六烷基三甲基溴化铵和5‑10份醋酸锌混合，强烈搅拌40‑60分钟，得到均匀溶液，之后加入二氧化硅纳米球，超声分散均匀，生成包覆盐前驱体分散液；（2）称取20‑40份鳞片石墨缓慢加入到110‑180份浓硫酸中，在搅拌条件下缓慢加入35‑55份高锰酸钾，在30‑40℃水浴温度下，间歇搅拌1‑2小时，用去离子水洗涤至中性，过滤、烘干，即得可膨胀石墨，之后将干燥后的可膨胀石墨置于微波炉中进行膨胀，膨胀时间为15‑25s，得到膨胀石墨；（3）向步骤（1）前驱体分散液中加入步骤（2）膨胀石墨，置于反应瓶中，预先抽真空20‑40分钟，然后静置5‑10分钟，再反复进行抽真空‑静置处理3‑5次，在压力诱导下，液体注入到膨胀石墨的层间；（4）将步骤（3）注入前驱体分散液的膨胀石墨转移到反应釜中，在还原气氛炉中加热至900‑1200℃烧结10‑20分钟，冷却至室温后得到氧化锌/石墨烯包覆二氧化硅复合体，然后用盐酸溶液浸泡8‑25分钟，清洗除去氧化锌，用无水乙醇、去离子水反复洗涤后，真空干燥，得到二氧化硅@石墨烯复合负极材料。