[发明专利]一种金鸣片多指标定量指纹图谱的建立方法

摘要

本发明公开了一种金鸣片多指标定量指纹图谱的建立方法，通过优化方法获得高效液相色谱建立金鸣片的多指标定量指纹图谱的色谱条件，采用高效液相色谱‑电喷雾飞行时间质谱检测金鸣片提取物中的共有化学物质的化学信息特征峰，反相高效液相色谱联合二极管阵列检测器‑蒸发光检测器同时对金鸣片中5种主要成分进行了含量测定，通过多批次样品的分析建立金鸣片的高效液相色谱指纹图谱，即为金鸣片多指标定量指纹图谱；其中，所述色谱条件中，采用的色谱柱为Agilent SB C₁₈(250mm×4.6mm，5μm)，采用的流动相为乙腈‑0.2％(体积)乙酸水溶液体系，指纹图谱的采集波长为280nm。

主权项

1.一种金鸣片多指标定量指纹图谱的建立方法，其特征是，包括如下步骤：采用反相高效液相色谱‑二极管阵列检测器‑电喷雾‑飞行时间质谱联用检测多个批次金鸣片提取物中的多种共有化学物质的特征峰，采用反相高效液相色谱‑二极管阵列检测器‑蒸发光检测器同时测定金鸣片提取物中多种指标成分；根据检测得到的多个批次金鸣片提取物中多种化学物质的色谱峰并结合多种指标成分含量测定建立金鸣片多指标定量指纹图谱，即为金鸣片多指标定量指纹图谱；检测特征峰与测定指标成分所用色谱条件相同，其中色谱条件为，采用的色谱柱为Agilent SB C₁₈色谱柱，其规格为长度为250mm、内径为4.6mm、孔径为5μm，采用的流动相为乙腈‑0.2％乙酸水溶液体系，其中0.2％为体积分数，体积流量0.8mL/min，室温25℃，进样量为30μL，指纹图谱的采集波长为280nm，所述流动相采用梯度洗脱程序，所述梯度洗脱程序为0～5min，8％A；5～15min，8％～12％A；15～20min，12％～13％A；20～25min，13％～15％A；25～30min，15％～16％A；30～50min，16％～18％A；50～60min，18％～20％A；60～65min，20％～20％A；65～70min，20％～25％A；70～85min，25％～25％A；85～90min，25％～26％A；91～110min，60％～100％A；其中A为乙腈；在反相高效液相色谱图中选择了20个共有峰；采用ESI‑TOF/MS对20个共有峰中的6个色谱峰进行了指认，根据各共有峰的指认结果，选择5种化学成分进行金鸣片的含量测定，分别为丹酚酸B、哈巴俄苷、胆酸、丹参酮I和类叶升麻苷。