[发明专利]一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法

摘要

本发明公开了一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，具有分离度好，Rf值适宜，专属性强，稳定性好的优点，为葛明胶囊的质量检测控制方法体系的建立提供了思路，有助于提升葛明胶囊产品技术水平，保障其质量稳定性。

主权项

1.一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，其特征在于：包括：1)葛根、山楂、丹参的定性鉴别：1‑1)供试品溶液的制备：取葛明胶囊内容物0.045～0.055g，加入9～11mL甲醇，浸泡25～35min，200～240W、75～85Hz超声处理25～35min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇4.5～5.5mL使溶解，作为供试品溶液；1‑2)对照品溶液的制备：取葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品，分别用甲醇制成每1mL含0.48～0.52mg的溶液，作为对照品溶液；1‑3)定性鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述步骤1‑1)的供试品溶液和步骤1‑2)的对照品溶液各1.8～2.2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比13～15:0.8～1.2:0.8～1.2的乙酸乙酯‑甲酸‑水的混合液为展开剂，展距3～4cm，取出，晾干；再以体积比2～4:1的石油醚‑乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7～8cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸8～12min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在100～110℃下烘至斑点显色清晰后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；2)决明子的定性鉴别：2‑1)供试品溶液的制备：取葛明胶囊内容物0.45～0.55g，加入体积比为9～11:1的28～32％乙醇‑盐酸混合液25～35mL使溶解，水浴加热回流0.8～1.2h，立即冷却，用三氯甲烷振摇两次，每次15～25mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加体积比1.5～2.5:1的无水乙醇‑乙酸乙酯混合液1.8～2.2mL使溶解，作为供试品溶液；2‑2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，用甲醇制成每1mL含0.09～0.11mg的溶液，作为对照品溶液；2‑3)定性鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述步骤2‑1)的供试品溶液和步骤2‑2)的对照品溶液各1.8～2.2μL，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积比2～4:1的石油醚‑乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7～8cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸8～12min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。