[发明专利]一种石墨烯长效防腐底漆及其制备方法

摘要

本发明属于防腐涂料技术领域，具体涉及一种石墨烯长效防腐底漆及其制备方法。该防腐底漆由如下重量份数的原料组成：水性环氧树脂20‑40份、改性石墨烯10‑20份、消泡剂0.5‑1份、流平剂0.3‑0.8份、水性催干剂0.5‑1份、润湿剂1‑3份、固化剂5‑10份、去离子水余量。本发明的一种石墨烯长效防腐底漆，具有长久优异的防腐性能，基材附着力强，柔韧性以及耐冲击性好，硬度高，耐摩擦性能优，优异的耐盐雾性，施工适应性强等优点；制备方法简单，成本低廉，易于操作，环保无污染，涂膜快干，施工周期短。

主权项

1.一种石墨烯长效防腐底漆，其特征在于：由如下重量份数的原料组成：水性环氧树脂20‑40份、改性石墨烯10‑20份、消泡剂0.5‑1份、流平剂0.3‑0.8份、水性催干剂0.5‑1份、润湿剂1‑3份、固化剂5‑10份、去离子水余量；所述的改性石墨烯通过如下方法制备：(1)以对羟基苯乙酮和三氟丙酮为原料，摩尔比为1:(1‑2)，氯仿做溶剂，Na H作为催化剂，温度控制50‑60℃反应24‑36h，反应结束后，过滤处理，滤渣用去离子水溶解后调节pH＝6‑7，用乙酸乙酯萃取，然后旋蒸乙酸乙酯后，乙醇重结晶得产物1，反应方程式如下：(2)将步骤(1)中得到的含氟单羟基β‑二酮类化合物和烷基丙烯酰氯为原料，摩尔比为1：(1.1‑1.6)，以氯仿为溶剂，三乙胺为催化剂，冰水浴中反应24‑48h得产物2；将产物2用二氯乙烷溶解，在引发剂过氧化二苯甲酰作用下，氮气保护，80℃热聚合反应24h，旋蒸得到产物3，反应方程式如下：其中R为CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃；(3)将质量分数均为10％的锌盐DMF溶液和含有1,10‑邻菲罗啉‑2‑甲醛的DMSO溶液，采用双滴加法滴入溶有产物3的DMF溶液中，40‑50min内滴完，温度控制在40‑60℃，配合反应24‑48h，用乙醇作为沉淀剂沉淀，过滤沉淀并用蒸馏水与无水乙醇洗涤3‑5次，恒温真空干燥得到β‑二酮锌大分子配合物，其结构式如下：(4)将石墨烯置于体积比3:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，机械搅拌下处理24‑48h，然后用大量的去离子水清洗至中性，再用高锰酸钾溶液氧化处理12h，然后用大量的去离子水清洗至中性、80℃下真空干燥24‑36h；取干燥后的氧化石墨烯加入适量的DMF，超声1‑2h，然后加入与氧化石墨烯质量比为(5‑1)：1的β‑二酮锌大分子配合物，搅拌溶解后加入氧化石墨烯质量的3‑5％的无水HCl，在温度为40‑60℃下反应18‑24h，反应结束后，离心去除反应液，用乙醇洗涤3‑5次后离心，将离心后的产物在60℃下真空干燥24‑36h，即得改性石墨烯，反应方程式如下：