[发明专利]一种高效富集铼制备高铼酸铵的方法

摘要

本发明公开了一种高效富集铼制备高铼酸铵的方法，包括如下步骤：第一步，含铼铜砷滤饼物料的浸出；第二步，铼的沉淀富集；第三步，铼的反溶；第四步，高铼酸铵的结晶。本发明属于铼回收利用生产技术领域，具体是提供了一种原料适应性强，设备投资小，金属回收率高，生产效率高，能稳定产出工业级3个9以上的粗高铼酸铵的方法。

主权项

1.一种高效富集铼制备高铼酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，含铼铜砷滤饼物料的浸出取含铼铜砷滤饼按液固重量比(2.5～3)：1投入4N的盐酸体系并分批次加入氯酸钠，所述的含铼铜砷滤饼中含铼的重量为900g/t～1200g/t，氯酸钠的用量为含铼铜砷滤饼物料重量的3％～7％，搅拌，升温至90℃，反应时间为2.5h，过滤得滤渣和浸出液，所述的滤渣占含铼铜砷滤饼重量百分比为15％～25％，铼的浸出率为85％～95％，浸出液含铼400mg/L～500mg/L；第二步，铼的沉淀富集向第一步所述的浸出液中添加仲钨酸铵，仲钨酸铵的用量为含铼铜砷滤饼物料重量的25％～35％，搅拌5min过滤，所得母液含铼30mg/L～40mg/L，所得的母液同时进行铜砷回收，铼以高铼酸铵的形式进入渣相得富铼渣后，铼的沉淀富集率大于90％；第三步，铼的反溶将第二步所述的富铼渣按液固重量比1：1投入到6N的盐酸中，加入水合肼，水合肼的用量为含铼铜砷滤饼中铼理论重量的0.9倍，升温至50℃，搅拌0.5h，富铼渣中铼以90％以上的重量百分比进入液相，得到富铼液，多次重复本步骤，让富铼液中的铼的含量达到30g/L～100g/L；第四步，高铼酸铵的结晶向第三步得到的富铼液中，加入足量的双氧水溶液，至溶液显黄色即可，加入理论结晶量的氯化铵，常温过滤即可得到3个9的工业级粗高铼酸铵，工业级粗高铼酸铵中含铼的重量百分比为69.4％以上，结晶母液返回第三步重复操作。