[发明专利]一种甲基碘化铵的制备方法

摘要

本发明涉及一种甲基碘化铵的制备方法，属于有机‑无机杂化材料和光电材料技术领域。本发明所述方法是在氮气保护下，利用可提供碱性环境的有机胺的醇溶液对粗产物进行纯化，有机胺的醇溶液有利于I₂发生歧化反应生成碘离子，有效抑制I₂的生成，从而大大降低所制备的甲基碘化铵中碘单质的含量；采用本发明所述方法制备的甲基碘化铵作为前驱体制备的钙钛矿薄膜的晶体尺寸大，缺陷态密度低，载流子寿命长，而且利用该钙钛矿薄膜制备的太阳能电池的光电转化效率高。

主权项

1.一种甲基碘化铵的制备方法，其特征在于：所述方法步骤包括：(1)在氮气保护下，将甲胺水溶液与氢碘酸的混合溶液置于冰水浴条件下避光反应5h～12h，得到甲基碘化铵水溶液；(2)采用旋转蒸发仪在25℃～50℃下旋蒸除去甲基碘化铵水溶液中的溶剂水，得到甲基碘化铵晶体粗品；(3)在氮气保护下，先将甲基碘化铵晶体粗品加入到有机胺的醇溶液中，并加热至80℃～95℃，待甲基碘化铵晶体粗品完全溶解后，得到混合溶液；再向混合溶液中加入反溶剂至晶体恰好析出，停止加热，冷却至晶体不再析出后，最后过滤，得到甲基碘化铵晶体；(4)将甲基碘化铵晶体置于20℃～50℃下真空干燥不少于10min后，重复步骤(3)，并将最后得到的甲基碘化铵晶体置于20℃～50℃下进行真空干燥，得到所述甲基碘化铵；有机胺的醇溶液中，有机胺为CH3NH2、CH3CH2NH2、CH3CH2CH2NH2和CH3CH2CH2CH2NH2中的一种以上；醇溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和1‑丁醇中的一种以上；反溶剂为乙醚、甲苯、二氯苯、二氯甲烷、氯苯和氯仿中的一种以上；步骤(4)中，重复步骤(3)的次数为0～2。