[发明专利]一种聚丙撑碳酸酯/纤维素纳米晶复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚丙撑碳酸酯/纤维素纳米晶复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)在保护性气体的保护下，将纤维素纳米晶、环氧丙烷、催化剂、助催化剂、以及溶剂混合均匀得到环氧丙烷/纤维素纳米晶分散液；(2)向该分散液中通入二氧化碳，然后在密封环境下于20～120℃下进行原位聚合反应5～25小时，得到聚丙撑碳酸酯包覆的纤维素纳米晶混合物；(3)用溶剂稀释并用甲醇沉淀，然后干燥，即得到聚丙撑碳酸酯/纤维素纳米晶复合材料。本发明通过对该制备方法关键的整体流程工艺设计、以及各个步骤的参数条件进行改进，能够有效解决填料纤维素纳米晶在聚丙撑碳酸酯基体中易团聚、分散不均匀的问题。

主权项

1.一种聚丙撑碳酸酯/纤维素纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在保护性气体的保护下，将纤维素纳米晶、环氧丙烷、催化剂、助催化剂、以及溶剂混合得到环氧丙烷/纤维素纳米晶混合液；接着，将所述环氧丙烷/纤维素纳米晶混合液在冰浴条件下进行搅拌，得到混合均匀的环氧丙烷/纤维素纳米晶分散液；其中，所述纤维素纳米晶为羧基化纤维素纳米晶；所述助催化剂为具有季鏻盐结构的物质；所述催化剂选自金属席夫碱配合物催化剂、以及金属卟啉配合物催化剂中的任意一种；其中，所述金属席夫碱配合物催化剂具有如式(I)所示结构：该式(I)中，R1为H、卤素、C1‑C20的烷基、C1‑C20的烷氧基、氟取代的C1‑C20的烷基、以及氟取代的芳基中的任意一种；X选自Cl、N3、ClO4、BF4、NO3、CH3COO、CCl3COO、对甲基苯磺酸根、邻硝基苯酚氧、对硝基苯酚氧、间硝基苯酚氧、2，4‑二硝基苯酚氧、3，5‑二硝基苯酚氧、2，4，6‑三硝基苯酚氧、3，5‑二氯苯酚氧、3，5‑二氟苯酚氧、3，5‑二‑三氟甲基苯酚氧、以及五氟酚氧负离子中的任意一种；M选自Mg、Co、Zn、Cr、以及Al中的任意一种；所述金属卟啉配合物催化剂具有如式(II)所示结构：该式(II)中，R2、R3、R4、R5、R6各自独立的选自H、卤素、C1‑C20的烷基、C1‑C20的烷氧基、氟取代的C1‑C20的烷基、以及氟取代的芳基中的任意一种；X选自Cl、N3、ClO4、BF4、NO3、CH3COO、CCl3COO、对甲基苯磺酸根、邻硝基苯酚氧、对硝基苯酚氧、间硝基苯酚氧、2，4‑二硝基苯酚氧、3，5‑二硝基苯酚氧、2，4，6‑三硝基苯酚氧、3，5‑二氯苯酚氧、3，5‑二氟苯酚氧、3，5‑二‑三氟甲基苯酚氧、以及五氟酚氧负离子中的任意一种；M选自Mg、Co、Zn、Cr、以及Al中的任意一种；(2)向所述步骤(1)得到的所述环氧丙烷/纤维素纳米晶分散液中通入二氧化碳，然后在密封环境下于20～120℃下进行原位聚合反应5～25小时，使得所述环氧丙烷/纤维素纳米晶分散液在二氧化碳气氛下进行原位聚合反应得到聚丙撑碳酸酯包覆的纤维素纳米晶混合物；(3)用溶剂稀释所述步骤(2)得到的所述聚丙撑碳酸酯包覆的纤维素纳米晶混合物，得到聚丙撑碳酸酯包覆的纤维素纳米晶溶液；接着，对该聚丙撑碳酸酯包覆的纤维素纳米晶溶液用甲醇沉淀，然后干燥，即得到聚丙撑碳酸酯/纤维素纳米晶复合材料。