[发明专利]一种大黄药材中二苯乙烯类和苯丁酮类化学对照品的制备新方法

摘要

本发明公开了大黄药材中二苯乙烯类和苯丁酮类化学对照品的制备新方法。本发明方法从大黄药材中分离得到了三种二苯乙烯类化学对照品和两种苯丁酮类化学对照品，为3,5‑二羟基‑4’‑甲氧基芪‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖苷以及两组同分异构体：白藜芦醇‑4'‑O‑β‑D‑(2”‑O‑没食子酰)‑葡萄糖苷和白藜芦醇‑4'‑O‑β‑D‑(6”‑O‑没食子酰)‑葡萄糖苷，莲花掌苷和异莲花掌苷。本发明方法稳定好、重复性高，非常适合大黄药材中上述五种化学对照品的制备。

主权项

大黄药材中二苯乙烯类和苯丁酮类化学对照品的制备新方法，其特征在于包括以下步骤：(1)提取：将大黄药材干燥根粉碎，以1g：5mL～30mL的比例用体积浓度为30～95％的乙醇在提取温度为60～90℃、提取次数1～4次、每次1～4h的条件下进行热回流提取，合并提取液；所述提取液经除杂处理后经减压浓缩到无醇味，得到提取物浓缩液；所述提取步骤中大黄药材干燥根是指蓼科植物掌叶大黄、或唐古特大黄、或药用大黄的干燥根(2)富集：将所述提取物浓缩液用石油醚萃取，得到石油醚部位和水部位；将所述水部位上大孔树脂，先用10％乙醇溶液洗脱至流出液无色，再用20％～60％乙醇溶液洗脱流出液无色，得到富含目标化合物的洗脱液；将所述洗脱液减压浓缩至恒重，得到富含目标化合物的提取物粉末；(3)分离纯化：将所述富含目标化合物的提取物粉末先用循环高速逆流色谱分离，未分离组分采用制备液相色谱分离，得到5种纯度高于98％的单体化合物。(4)结构鉴定：将所述单体化合物通过1H‑NMR和13C‑NMR进行结构鉴定为3,5‑二羟基‑4’‑甲氧基芪‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖苷、白藜芦醇‑4'‑O‑β‑D‑(2”‑O‑没食子酰)‑葡萄糖苷、白藜芦醇‑4'‑O‑β‑D‑(6”‑O‑没食子酰)‑葡萄糖苷、莲花掌苷和异莲花掌苷；所述白藜芦醇‑4'‑O‑β‑D‑(2”‑O‑没食子酰)‑葡萄糖苷和白藜芦醇‑4'‑O‑β‑D‑(6”‑O‑没食子酰)‑葡萄糖苷为同分异构体，莲花掌苷和异莲花掌苷为同分异构体。