[发明专利]一种检测烟草料液中乳酸和丁酸的方法及料液脱水装置

摘要

本发明公开了一种检测烟草料液中乳酸和丁酸的方法及料液脱水装置。用筛板将固相萃取柱的柱腔体分隔成三格填料腔，分别填充聚丙烯酸高吸水树脂，无水硫酸钠和变色硅胶。烟草料液样品先用固相萃取柱脱水，脱水后的样品用硫酸甲醇甲酯化，生成的乳酸甲酯和丁酸甲酯用二氯甲烷萃取，然后用气相色谱‑质谱测定乳酸和丁酸含量。本发明的固相萃取柱结构简单，填料装填方便，可反复使用，节省费用，降低成本。检测方法操作简单，测定结果准确，通过乳酸和丁酸的含量变化可以判断烟草料液变质情况，为烟草料液的变质风险预警提供了可靠的新方法。

主权项

一种准确测定烟草料液中乳酸和丁酸含量的方法，包括以下步骤：(1)取烟草料液样品2～5g，用0.8～2倍的甲醇稀释，稀释液以10～30mL/min的流速通过固相萃取柱脱除水分；过柱完成后用样品体积1～3倍量的甲醇洗脱固相萃取柱；合并过柱后的烟草料液样品和甲醇洗脱液，加入占合并液体积5～8％的浓硫酸，于70℃水浴下密封甲酯化反应25～50min；(2)取1.0mL甲酯化反应后的溶液置于液‐液萃取装置中，加入1.0mL二氯甲烷，充分振荡后再加入1.0mL水振荡2～4min，静置20～40min；然后向下推动液‐液萃取装置的活塞杆，使萃取物在毛细管口处分层，弃上层液，下层萃取液用0.45μm有机滤膜过滤后进行气相色谱‐质谱检测；(3)气相色谱‐质谱检测条件：色谱柱为Agilent DB‐624毛细管色谱柱，规格60m×0.32mm×1.8μm；柱流速：1.0mL/min；进样口温度：230℃；载气：氮气，纯度≥99.999％；程序升温：初始温度80℃保持2min，以5℃/min到200℃，以15℃/min到230℃，保持10min；进样量：1.0μL，进样模式：分流进样，分流比：10:1；质谱条件为：电离方式：EI；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；扫描方式:选择离子扫描，乳酸甲酯：定量离子45，定性离子61；丁酸甲酯：定量离子74，定性离子87；(4)采用峰面积法进行定量，通过样品中乳酸甲酯和丁酸甲酯的峰面积与标准工作曲线对比，即可确定烟草料液样品中的乳酸和丁酸含量。