[发明专利]一种拉洛他塞的制备方法在审
申请号: | 201710522511.3 | 申请日: | 2017-06-30 |
公开(公告)号: | CN109206386A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 陈龙;陈亮;刘大伟 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 223005 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种拉洛他塞的制备方法,用乙腈和水做流动相,拉洛他塞粗品通过液相色谱系统进行分离纯化,得到高纯度的拉洛他赛,本发明操作简单,周期短,效率高,纯度可达90%及以上。 | ||
搜索关键词: | 制备 液相色谱系统 分离纯化 高纯度 流动相 粗品 水做 乙腈 | ||
【主权项】:
1.一种拉洛他塞的制备方法,其特征在于包含以下步骤:A.将拉洛他塞粗品用乙腈水溶液超声溶解,除去微小的固体不溶物,得到滤液作为分离粗品;B.将步骤A得到的滤液通过进样泵或者进样阀注入制备液相色谱系统,其中色谱柱的规格:内径50~300mm、长度150~300mm,固定相为硅胶填料;C.采用乙腈和水做流动相,体积比(V/V)为55/45,等度洗脱,收集含有拉洛他塞的组份;D.将步骤C中收集的组份中的溶剂蒸干,即可得到色谱纯为90%的拉洛他塞单体。
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