[发明专利]一种甲基硝基胍的制备方法在审
| 申请号： | 201710516491.9 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107382789A | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 谭建平;张赟;金标 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C277/08 | 分类号： | C07C277/08;C07C279/36 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甲基硝基胍的制备方法，包括如下步骤(1)在500mL圆底烧瓶中加入质量浓度百分比为40％的甲胺水溶液、20～30g水与质量浓度百分比为1％的聚乙二醇催化剂，然后滴加浓硫酸，控制体系温度≤45℃，浓硫酸滴加结束后，再向反应体系中加入硝基胍；(2)硝基胍投料完成后，在≤45℃温度体系下保温1.5～2小时，保温结束后，用质量浓度百分比为60％的稀硫酸中和至pH＝6.5，然后降温至10～15℃过滤，水洗，得到甲基硝基粗品；(3)将S4得到的甲基硝基粗品与水进行打浆重结晶，升温至85～90℃，热过滤，降温，过滤，烘干，得到白色固体。本发明的优点在于本发明制备方法既能够保证甲基硝基胍的纯度，又能大大提高甲基硝基胍摩尔收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硝基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种甲基硝基胍的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：(1)在500mL圆底烧瓶中加入质量浓度百分比为40％的甲胺水溶液、20～30g水与质量浓度百分比为1％的聚乙二醇催化剂，然后滴加浓硫酸，控制体系温度≤45℃，浓硫酸滴加结束后，再向反应体系中加入硝基胍；(2)硝基胍投料完成后，在≤45℃温度体系下保温1.5～2小时，保温结束后，用质量浓度百分比为60％的稀硫酸中和至pH＝6.5，然后降温至10～15℃过滤，水洗，得到甲基硝基粗品；(3)将S4得到的甲基硝基粗品与水进行打浆重结晶，升温至85～90℃，热过滤，降温，过滤，烘干，得到白色固体。
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