[发明专利]一种复合核壳结构纳米粉体制备方法有效
申请号: | 201710488238.7 | 申请日: | 2017-06-23 |
公开(公告)号: | CN107162044B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 杨波;常萌蕾;李茂东;陈东初;黄国家;叶秀芳;张双红;张玉媛;李仕平;翟伟;王志刚;潘莹 | 申请(专利权)人: | 广州特种承压设备检测研究院;佛山科学技术学院 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;C01G19/00;C01B33/18;C09D7/61;C09D133/00 |
代理公司: | 广州海藻专利代理事务所(普通合伙) 44386 | 代理人: | 赵大武 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种复合核壳结构纳米粉体制备方法,包括以下步骤:将五水氯化锡和三氯化锑溶于盐酸溶液中,添加氨水形成第一溶液;将第一溶液在恒温水浴条件下反应,形成第一沉淀物,煅烧后得到锑掺杂二氧化锡纳米粉体;将所述锑掺杂二氧化锡纳米粉体分散于无水乙醇中,添加氨水形成第二溶液;向所述第二溶液加入正硅酸乙酯反应形成第二沉淀物,煅烧后得到中间粉体;将五水氯化锡和三氯化锑溶解到含有乙酰丙酮的无水乙醇中,搅拌反应,形成第三溶液,滴加蒸馏水搅拌后,陈放老化得到锑掺杂氢氧化锡溶胶;将所述中间粉体加入到所述锑掺杂氢氧化锡溶胶中并进行分散,然后密封静置,形成第三沉淀物,煅烧后,得到复合核壳结构纳米粉体。 | ||
搜索关键词: | 一种 复合 结构 纳米 体制 方法 | ||
【主权项】:
1.一种复合核壳结构纳米粉体制备方法,其特征在于包括以下步骤:S10:将按锑摩尔掺杂浓度为1%~10%称取的五水氯化锡和三氯化锑溶于盐酸溶液中,通过添加氨水,形成pH值为9~11的第一溶液;S11:将所述第一溶液在大于等于50℃的恒温水浴条件下反应20~60分钟,形成成分为锑掺杂氢氧化锡的第一沉淀物;S15:煅烧所述第一沉淀物,得到锑掺杂二氧化锡纳米粉体;S20:将所述锑掺杂二氧化锡纳米粉体超声分散于无水乙醇中,通过加入氨水形成pH值为9~11的第二溶液;S21:在搅拌条件下,向所述第二溶液中加入正硅酸乙酯,充分反应,形成以所述锑掺杂二氧化锡纳米粉体作为第一内核,外层包覆二氧化硅水合物的第二沉淀物;S25:煅烧所述第二沉淀物,得到二氧化硅包覆所述第一内核的中间粉体;S30:按锑摩尔掺杂浓度为5%~15%将五水氯化锡和三氯化锑溶解到含有乙酰丙酮的无水乙醇中,搅拌充分反应,形成第三溶液,再向所述第三溶液中缓慢滴加蒸馏水,所述蒸馏水用量与所述无水乙醇用量的体积比为1.4~1.8:100,继续搅拌1~2小时后,陈放老化得到锑掺杂氢氧化锡溶胶;S31:将所述中间粉体按2g/100ml的质量体积比加入到所述锑掺杂氢氧化锡溶胶中并进行超声分散,然后密封静置,形成以所述中间粉体作为第二内核,外层包覆锑掺杂氢氧化锡的第三沉淀物;S35:烘干、煅烧所述第三沉淀物得到纳米锑掺杂二氧化锡包覆所述第二内核形成的复合核壳结构纳米粉体。
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