[发明专利]一种2,3‑二氯吡啶合成工艺

摘要

一种2,3‑二氯吡啶合成工艺，其特征在于包括(1)氯化反应工艺在溶解釜中连续加入催化剂，2,6‑二氯吡啶，进行氯化；(2)加氢反应工艺将2,3,6‑三氯吡啶等投入反应釜中，搅拌、通氢；(3)过滤将反应釜内氢气用氮气置换；(4)乙醇回收开启乙醇回收釜夹套蒸汽和搅拌，开启冷凝器冷却水，常压回收乙醇；(5)三乙胺回收水层进入三乙胺回收釜回收三乙胺；(6)萃取萃取釜分三次加入浓盐酸萃取；(7)甲苯回收上层甲苯层进入甲苯回收釜回收；(8)水析离心萃取转来的盐酸层进入水析釜后加水搅拌后抽滤，得产品；本发明优点是以2,6‑二氯吡啶为原料制得2,3‑二氯吡啶，该工艺适合大规模工业化生产，污染小，节能环保。

主权项

一种2,3‑二氯吡啶合成工艺，其特征在于，包括：(1)氯化反应工艺:在溶解釜中连续加入催化剂FeCl3，2,6‑二氯吡啶，混合后溢流至氯化釜进行氯化；溶有FeCl3的2,6‑二氯吡啶按照氯化釜A‑D顺序溢流，氯气按照氯化釜D‑A的顺序逆向流动进行氯化反应，反应过程氯气不过量；反应后的氯化料(二氯吡啶和三氯吡啶液体)液体物料进入粗蒸蒸馏，馏出液进入精馏塔精馏分离，前馏份二氯吡啶回氯化釜，后馏分为2,3,6‑三氯吡啶，粗蒸残液和精馏残液为焦油，按固废处置；氯化尾气经两级降膜吸收和两级碱吸收，副产盐酸和次氯酸钠，后经车间外30m高排气筒排空；(2)加氢反应工艺:将2,3,6‑三氯吡啶、乙醇、三乙胺以及催化剂投入反应釜中，开启搅拌和夹套热水，升温至反应温度；用氮气将釜内空气置换，开启氢气阀门，通入氢气，至达到反应终点，关闭氢气阀门，停止通氢；(3)过滤：将步骤(2)反应釜内氢气用氮气置换，开启釜底泵，将物料过滤，滤饼为催化剂，用少量甲苯洗涤后再用少量水洗涤，下批次套用催化剂，滤液转入乙醇回收釜；(4)乙醇回收：开启乙醇回收釜夹套蒸汽和搅拌，开启冷凝器冷却水，常压回收乙醇，待冷凝器没有流量后，关闭夹套蒸汽，往釜中加入清洗水和甲苯，保温搅拌，停止搅拌，静置，开始分层，将下层水层进入三乙胺回收釜，上层甲苯层进入萃取釜；(5)三乙胺回收：水层进入三乙胺回收釜，加入碱水溶液中和至中性，析出油层，分去下层油层去3‑吡啶蒸馏釜；开启三乙胺回收釜夹套蒸汽和搅拌，开启冷凝器冷却水，常压回收三乙胺，待冷凝器没有流量后，关闭夹套蒸汽，冷却，残液去废水站；(6)萃取：萃取釜分三次加入浓盐酸萃取，搅拌30min，静置30min后分液，下层盐酸层收集去水析釜；(7)甲苯回收：上层甲苯层进入甲苯回收釜，加入碱水溶液中和至中性，分去水层去废水站，开启甲苯回收釜夹套蒸汽和搅拌，开启冷凝器冷却水，常压回收甲苯，待冷凝器没有流量后，关闭夹套蒸汽，残液冷却，加入回收乙醇，搅拌均匀，冷却到常温，转入加氢釜；(8)水析离心：萃取转来的盐酸层进入水析釜后加水搅拌后抽滤，滤饼为产品，即2,3‑二氯吡啶，经离心机高速离心脱水后自然晾干包装。