[发明专利]一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法。本发明属于锂离子二次电池正极材料技术领域。钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法主要包含如下步骤：1)采用先低温后高温的阶梯控温模式，制备摩尔比Mn：Ni：Co＝0.5:0.23:0.1的碳酸盐前驱体；2)混入锂源，进行高温焙烧制备富锂氧化物固溶体材料；3)在富锂氧化物固溶体材料表面包覆钒酸锂。本发明的优点包括：低温模式下，前驱体的初始粒度较小，抑制了初始阶段碳酸盐前驱体粒度的过快生长；高温模式下，新生成的沉淀会以低温模式下生成前驱体为核缓慢生长，消除了低温模式下生成的细粉，得到了振实密度高，球形度好的前驱体。

主权项

1.一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征是：钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法包括以下工艺步聚：1)按照摩尔比Mn：Ni：Co＝0.5:0.23:0.1，称取锰源、镍源和钴源，配制金属离子总浓度为1－2mol/L的混合盐溶液；2)在1－2mol/L碳酸钠溶液中加入氨水，溶液中氨水浓度为0.25－0.5mol/L，标记为混合碱溶液；3)在搅拌速度为500－800转/分钟条件下，并加热到30－40℃；4)滴加混合盐溶液和混合碱溶液，控制溶液pH＝7.8－8.2；5)1－3h反应温度升温至50－60℃；6)反应完全后陈化6－12h，抽滤、洗涤干燥得到镍钴锰碳酸盐前驱体，标记为物料Ⅰ；7)按分子式Li1.17Mn0.5Ni0.23Co0.1O2在混合机中混合碳酸盐前驱体和锂源，其中锂过量2％－5％，得到物料Ⅱ；8)将物料Ⅱ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为880－920℃，焙烧时间为10－24h，得到物料Ⅲ；9)将物料Ⅲ进行破碎，得到物料Ⅳ；10)将物料Ⅳ和钒酸锂粉末在混合机中混合均匀，得到物料Ⅴ；11)将物料Ⅴ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为400－450℃，焙烧时间为6－12h，过筛、包装得到本发明产品。