[发明专利]一种依达拉奉的制备方法有效
| 申请号： | 201710455124.2 | 申请日： | 2017-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN107216289B | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 季浩;闫成亮;阚建伟;刘佳;窦长清;孔繁博 | 申请（专利权）人： | 江苏天晟药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/26 | 分类号： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 32204 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) | 代理人： | 许丹丹 |
| 地址： | 212415 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种依达拉奉的制备方法，在以无水乙醇为溶剂的情况下，将苯肼置于10‑25℃的温度环境下，搅拌0.5h后加入乙酰乙酸乙酯，其后继续搅拌1‑2h,过滤后加滤饼质量的2BV‑4BV的无水乙醇，45‑55℃加热溶解，在2‑8℃下冷却析晶，过滤，滤饼用0‑5℃的无水乙醇洗涤，50‑65℃真空干燥3‑5h，得依达拉奉成品，本制备方法收率高达98.3％，所得产品杂质含量少，纯度高达99.8％，明显优于传统的制备方法，且制备工艺简单，反应温度较低，不含高腐蚀高危的反应原料试剂，反应较为温和，低碳环保，安全方便，适用于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 依达拉奉 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种依达拉奉的制备方法，其特征在于在以无水乙醇为溶剂的情况下，将苯肼置于10-25℃的温度环境下，搅拌0.5h，向其中边搅拌边缓慢加入乙酰乙酸乙酯，苯肼与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为0.8-1.4，加完后继续搅拌1-2h,过滤后加滤饼质量的3BV的无水乙醇，50℃加热溶解，在4℃下冷却析晶，过滤，滤饼用0-5℃的无水乙醇洗涤，60℃真空干燥4h，得依达拉奉成品。/n
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