[发明专利]一种具有双光子光响应的核壳结构的上转换纳米粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有双光子光响应的核壳结构的上转换纳米粒子的制备方法，包括以下步骤NaGd4Yb3+/Er3+纳米粒子的合成；NaGd4Yb3+/Er3+@SiO2纳米粒子的合成；NaGd4Yb3+/Er3+SiO2@Eu(TTA)3Phen纳米粒子的合成。与现有技术相比，本发明通过二氧化硅将稀土络合物负载在上转换纳米粒子上，有效改善了上转换纳米粒子的表面猝灭效应，提高了上转换发光强度，拓宽了对光的吸收和感应，实现了上下转换在同一体系中。

主权项

一种具有双光子光响应的核壳结构的上转换纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括步骤：步骤一：NaGdF4：Yb3+/Er3+纳米粒子的合成；(1)将0.78mmol的GdCl3·6H2O、0.20mmol的YbCl3·6H2O和0.02mmol的ErCl3·6H2O溶解在2ml甲醇中，得到溶液A。将4mmol的NH3F溶解在7ml甲醇中得到溶液C，将2.5mmol的NaOH溶解在2ml甲醇中得的溶液D；(2)将油酸和十八烯混合，得到溶液B；(3)让溶液A和溶液B混合，加热到150℃，保温30min；(4)降温到50℃，随后将溶液C和溶液D混合后，加入，保温30min；(5)升温到300℃，在惰性气体下保温2h。然后自然冷却到室温；(6)将溶液转移到离心管中，用离心机6000rpm/min室温下离心分离5分钟，之后将离心管的上层液体倒出，加入适量乙醇清洗，共清洗三次，分散在环己烷溶液中；步骤二：NaGdF4：Yb3+/Er3+@SiO2制备；(1)取少量上转换的环己烷溶液，并用环己烷稀释，然后加入CO‑520，搅拌均匀；(2)然后加入少量氨水，搅拌2h；(3)逐滴加入正硅酸四乙酯(TEOS)，搅拌48h；(4)将溶液转移到离心管中，用离心机10060rpm/min室温下离心分离20min，之后将离心管的上层液体倒出，加入适量乙醇和水清洗，共清洗三次，分散在乙醇中；步骤三：NaGdF4:Yb3+/Er3+@SiO2@Eu(TTA)3Phen制备；(1)取少量NaGdF4：Yb3+/Er3+@SiO2乙醇溶液，放在烧瓶里，整个反应在40℃下进行；(2)将2‑噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)加入到溶液中，搅拌30min；(3)将EuCl3·6H2O加入到溶液中，搅拌30min；(4)将1,10‑菲罗啉(Phen)加入到溶液中，并调节pH值到7～8，反应两个小时；(5)将溶液转移到离心管中，用离心机10060rpm/min室温下离心分离20min，之后将离心管的上层液体倒出，分散在乙醇中。得到核壳结构的上下转换发光材料。