[发明专利]一种离子液体/固体酸体系中制备纳晶纤维素的方法

摘要

本发明涉及纤维素材料领域，特别涉及一种绿色环保高效的纳晶纤维素的制备方法。在1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体中进行润胀预处理纤维素，然后加入固体酸进行超声水解制备纳晶纤维素，本发明提供的方法降低了纳晶纤维素制备中酸液的浓度，减轻了纤维素的无效水解，提高了纳晶纤维素的得率，产品结晶度高，性能优良，避免了强酸对设备的腐蚀，固体酸和离子液体易于回收，可反复使用。

主权项

一种离子液体/固体酸体系中制备纳晶纤维素的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）真空干燥：将微晶纤维素真空干燥；（2）润胀处理：在氯化‑1‑丁基‑3‑甲基咪唑溶液中加入真空干燥后的微晶纤维素，得到混合溶液，对微晶纤维素进行润胀处理，其中微晶纤维素在混合溶液中的质量分数为3‑12%；（3）酸水解处理：将水和固体酸加入步骤（2）中的混合溶液中进行酸水解处理，形成反应体系，水、固体酸和氯化‑1‑丁基‑3‑甲基咪唑溶液共同组成反应体系的溶剂，其中固体酸在溶剂中的质量分数为25‑40%，固体酸的粒径为600‑850微米，固体酸为离子交换树脂，固体酸的树脂交换容量大于4.7 eq/kg；氯化‑1‑丁基‑3‑甲基咪唑溶液在溶剂中的质量分数为50‑70%，水在溶剂中的质量分数为0.5‑5%；将反应体系进行超声处理，处理时间30‑60min；（4）终止反应：酸水解结束后在反应体系中加入蒸馏水终止反应；（5）透析：将步骤（4）的反应体系经透析袋透析洗涤至透析液呈中性；（6）真空干燥：透析后进行真空干燥，得到最终产品，即纳晶纤维素产品；（7）固体酸回收：把固体酸用蒸馏水冲洗多次，放入干燥箱干燥处理；（8）离子液体回收：把离子液体经过过滤除杂、蒸发分离进行收回。