[发明专利]一种判别烟用香料变质的方法

摘要

本发明公开了一种判别烟用香料变质的方法，属于烟用香料分析技术领域。发明利用硫酸‑甲醇溶液对烟用香料中的乳酸、丁酸进行甲酯化，采用气相色谱质谱联用法对酯化后的乳酸甲酯、丁酸甲酯进行测定，通过判定烟用香料中的乳酸、丁酸的变化情况从而来判定烟用香料是否变质。本发明的优点在于：可以较为准确和方便的判定烟用香料的情况，将烟用香料变质判定从普通的人工嗅闻转变到变质产物的准确判定，不仅可以将烟用香料变质判定大大提前，还可以有效预防烟用香料变质加剧，尽早进行事前预警防控，减少由于烟用香料变质而造成的经济损失。

主权项

1.一种判定烟用香料变质的方法，其特征在于，按以下步骤进行：1）准确称取烟用香料1 g，利用0.1 mol/L氢氧化钠‑甲醇溶液对烟用香料的pH进行调节，调节至pH为8‑9；然后在100℃加热板上将烟用香料中的水分和溶剂挥干；2）用5%硫酸‑甲醇溶液V/V对挥干的残渣进行复溶后，取1 mL复溶溶液，于玻璃瓶中70℃下密封进行酯化反应30 min；3）用5 mL正己烷对酯化后的溶液进行萃取，采用气相色谱质谱联用法对萃取溶液进行检测；当发现所检测到的乳酸或丁酸含量发生明显突变，增加或减少50%的时候，说明烟用香料已经发生变质；色谱柱：60 m× 0.32 mm× 1.8 µm；进样口温度：250℃；载气：氦气 纯度>99.99%；流速：1 mL/min；进样量：1 µL；分流比：10:1；程序升温条件：80℃保留3 min，5℃/min升至200℃,20℃/min升至240℃，保持20 min；质谱离子源温度：230℃; 质谱四级杆温度：150℃；离子化能量：70 eV：选择离子扫描；丁酸甲酯保留时间：9.07 min，定量离子：74，定性离子：87；乳酸甲酯保留时间：10.29 min，定量离子：45，定性离子：61。