[发明专利]啶酰菌胺的制备方法在审
| 申请号： | 201710417800.7 | 申请日： | 2017-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN107216287A | 公开（公告）日： | 2017-09-29 |
| 发明（设计）人： | 王祥荣 | 申请（专利权）人： | 无锡市稼宝药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司32234 | 代理人： | 张利强 |
| 地址： | 214000 江苏省无锡*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种啶酰菌胺的制备方法，包括以下步骤2‑(4‑氯苯基)苯胺中间体的制备将对氯苯硼酸、邻碘苯胺、苯甲醛和催化剂溶于第一溶剂中，搅拌，加入碳酸钠溶液回流反应，冷却，静置分层，得到有机相，向所得有机相中加入酸，静置分层，有机相用碱调pH值，萃取剂萃取，干燥剂干燥，浓缩第一溶剂，重结晶得2‑(4‑氯苯基)苯胺；啶酰菌胺的制备将2‑(4‑氯苯基)苯胺中间体与三乙胺溶于第二溶剂得到混合溶液，室温下，将2‑氯烟酰氯的有机溶液缓慢加入到混合溶液中，分出有机相，滤液蒸去第二溶剂后得粗产品，然后进行重结晶得到啶酰菌胺。本发明具有反应路线短，操作简单，收率高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 啶酰菌胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种啶酰菌胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）2‑(4‑氯苯基)苯胺中间体的制备：将对氯苯硼酸、邻碘苯胺、苯甲醛和催化剂溶于第一溶剂中，搅拌，加入碳酸钠溶液回流反应，冷却至25~30℃，静置分层，得到有机相，向所得有机相中加入酸，静置分层，有机相用碱调pH值，萃取剂萃取，干燥剂干燥，浓缩第一溶剂，重结晶得2‑(4‑氯苯基)苯胺；（2）啶酰菌胺的制备：将2‑(4‑氯苯基)苯胺中间体与三乙胺溶于第二溶剂得到混合溶液，室温下，将2‑氯烟酰氯的有机溶液缓慢加入到混合溶液中，搅拌反应，分出有机相，有机相分别用饱和碳酸钠洗、水洗、饱和食盐水洗、干燥剂干燥、过滤，滤液蒸去第二溶剂后得粗产品，然后进行重结晶得到啶酰菌胺。
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