[发明专利]一种颗粒自组装氮化钛材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种颗粒自组装氮化钛材料的制备方法，取NaOH溶于去离子水得混合溶液A，然后搅拌得到溶液B；分别将溶液B和TiO₂粉末加入到聚四氟乙烯的内衬中进行反应；反应完成后，产物经去离子水洗涤得到中间产物C，然后配制HCl溶液并和中间产物C混合后进行搅拌，然后利用去离子水和乙醇分别离心洗涤得到产物D；再将产物D在真空条件下干燥、煅烧、研磨得到TiO₂前驱体；称取TiO₂前驱体和硫脲进行烧结反应，然后将瓷舟结合体中的样品倒入研钵中研磨成粉末状样品，即得到颗粒自组装氮化钛材料。本发明制备方法简单、制备周期短、工艺过程容易控制等优势，另外，制备的TiN材料纯度高、结晶性强、形貌均匀。

主权项

1.一种颗粒自组装氮化钛材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)称取NaOH溶于去离子水配置成8mol/L～12mol/L的混合溶液A，然后搅拌得到溶液B；2)分别将溶液B和TiO2粉末加入到聚四氟乙烯的内衬中，并控制填充比进行反应，反应温度控制在100℃～130℃，反应时间控制在16h～20h，其中每60mL溶液B中加入0.3～1g的TiO2粉末；3)待反应完成后，产物经去离子水洗涤至pH ＝8后得到中间产物C，然后配制2mol/L的HCl溶液并和中间产物C混合后进行搅拌，其中每15mLHCl溶液加入1g绝干中间产物C，然后利用去离子水和乙醇分别离心洗涤直至pH ＝5后得到产物D；再将产物D在真空条件下干燥、煅烧、研磨得到TiO2前驱体，其中煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h；4)称取TiO2前驱体，然后按照物质的量配比nTiO2:nTU＝(0.3～1):(15～21)称取硫脲，将TiO2前驱体放入小瓷舟中，硫脲放入大瓷舟中，然后将小瓷舟放入大瓷舟中盖好盖子得到瓷舟结合体；5)将瓷舟结合体放入低温管式炉中，将管内的空气排除干净后，再将管内抽成真空环境；6)然后通过低温管式炉进行烧结反应，烧结温度为500℃～700℃，时间为0.5～2h，待反应停止后，通入氩气进行保护，待温度降到室温时打开低温管式炉取出瓷舟结合体；7)将瓷舟结合体中的样品倒入研钵中研磨成粉末状样品，即得到颗粒自组装氮化钛材料。