[发明专利]以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α-三氢化铝的方法

摘要

本发明公开了一种以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α‑三氢化铝的方法，包括以下步骤：(1)混合催化剂溶液的配制；(2)α‑三氢化铝的合成；(3)产品精制与干燥。本发明提供的一种以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α‑三氢化铝的方法，可以在常压和较低反应温度下进行，步骤简单，易于操作，装置简单，可以应用于工业化生产。本发明方法经济高效，生产成本低，所得α‑三氢化铝晶型单一，产品纯度高可达99.8％，稳定性高，易于储存，其化学稳定性能有利于在含能材料、推进剂及燃料电池等方面的应用。

主权项

1.以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α‑三氢化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)混合催化剂溶液的配制：按量分别称取LiAlH₄和LiBH₄，置于反应瓶中，加入精制后的无水乙醚，充分搅拌10～50min，得到混合催化剂溶液，备用；(2)α‑三氢化铝的合成：取2000～3000mL精制后的甲苯置于10L反应容器中，向反应容器中通入氮气，重复2～4次后，通过减压过滤方式加入200～300mL步骤(1)所得混合催化剂溶液，在回流状态下，搅拌升温，开始蒸馏出催化剂中的乙醚，此时缓慢滴加350～500mLLiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液，控制滴加速度10～20ml/min，滴加完毕，升温至85～95℃回流10min，继续蒸馏出乙醚，同时滴加剩余3000～4500mLLiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液，蒸馏出的溶剂回收备用；滴加完毕后，缓慢升温至85～105℃并回流5～20min，降温，至75～85℃时继续回流20～50min，缓慢降至室温，静置；(3)产品精制与干燥：将反应容器中的上清液倾出，用蒸馏出的回收溶剂清洗5～9次，至溶液澄清为止，最后再用无水甲苯洗涤2～3次，倾出溶剂后在45～80℃下，真空度为320～520mmHg条件下干燥4～6h得到灰色颗粒状产物。