[发明专利]衍生检测甾体化合物A环双键异构体的高效液相色谱方法有效
| 申请号： | 201710363918.6 | 申请日： | 2017-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN106990186B | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 李敏;马欢;欧世荣 | 申请（专利权）人： | 成都欣捷高新技术开发股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 陶海燕;房云 |
| 地址： | 610000 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种衍生检测甾体化合物A环双键异构体的高效液相色谱方法，所述甾体化合物A环双键异构体的结构如式I和式II所示，该方法包括步骤：A、衍生样品：取异构体混合物溶于非质子试剂中，溶解，然后加入间氯苯甲酸或N‑溴代丁二酰亚胺，于室温下反应后，挥干溶剂；B、用流动相溶解挥干的样品，吸取10μl注入液相色谱仪进行测定；C、用高效液相色谱检测衍生化后的样品溶液，色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；采用流动相进行等度洗脱。本发明所提供的检验方法可分离并且检验甾体类化合物A环双键异构体，同时检验精密度高、重复性好。 |
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| 搜索关键词： | 衍生 检测 化合物 双键 异构体 高效 色谱 方法 | ||
【主权项】：
1.一种衍生检测甾体化合物A环双键异构体的高效液相色谱方法，所述甾体化合物A环双键异构体的结构如式I和式II所示，其中，R1、R2分别独立地选自C1‑20的烷基，R3选自H、Ac、Tf、Bz、Ms、Ts或C1‑20的烷基，该方法包括：将样品溶解并加入衍生剂，所述衍生剂为间氯过氧苯甲酸或N‑溴代丁二酰亚胺，反应结束后挥干溶剂，将反应产物用高效液相色谱进行检测，所述高效液相色谱的色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；采用水‑非质子有机溶剂为流动相进行等度洗脱，所述非质子有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃或丙酮；![]()
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