[发明专利]一种(s)‑1‑(4‑二苯醚基)‑2‑羟基‑3‑氯丙烷的合成方法

摘要

本发明提供了一种(s)‑1‑(4‑二苯醚基)‑2‑羟基‑3‑氯丙烷的合成方法，包括如下步骤：(1)联苯醚与溴素在双氧水的催化下生成4‑溴联苯醚；(2)在高纯氮气氛下，向反应容器中加入4‑溴联苯醚、溶剂A和镁丝，升温至25~40℃快速搅拌引发格氏反应，再滴加4‑溴联苯醚‑溶剂A的溶液，继续反应2小时；(3)将格氏试剂降温至0‑5℃，再加入复合偶联剂和S‑环氧氯丙烷‑溶剂A溶液反应，将反应液倒入稀硫酸中，取上层减压蒸馏回收溶剂A，剩余物加入水中，降温抽滤，湿品烘干得产物。本发明所提供的合成方法，操作简便，产品收率和纯度高，生产过程中无固废产生，具有较强的经济可行性，适合工业化生产。

主权项

一种(s)‑1‑(4‑二苯醚基)‑2‑羟基‑3‑氯丙烷的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：(1) 于反应容器中加入联苯醚‑二氯乙烷溶液，‑5~0℃下滴加溴素控制0.5~1小时滴加结束，控温‑5~0℃搅拌1~2小时后，再滴加催化剂双氧水用，控制0.5~1小时内滴加完毕，滴加结束后，升温到25℃，控温25~30℃反应24~48小时后用质量浓度为15%的亚硫酸氢钠水溶液淬灭；再用水洗涤分相：无机相回收，有机相去粗蒸回收溶剂二氯乙烷，粗品减压蒸馏，前馏作为原料回收套用，中馏即为4‑溴联苯醚；(2) 在高纯氮气氛下，向反应容器中加入4‑溴联苯醚、溶剂A和镁丝，升温至25~40℃快速搅拌引发格氏反应，再滴加4‑溴联苯醚‑溶剂A的溶液，于8~9小时内滴加完毕后，继续于25~43℃反应2小时；(3) 将步骤(2)所得格氏试剂降温至0‑5℃，再加入复合偶联剂，继续降温至‑16℃，于‑16~20℃下，滴加S‑环氧氯丙烷‑溶剂A溶液，保温反应15小时后，将反应液倒入稀硫酸中，25~30℃下搅拌1小时后，再静置半小时，取上层减压蒸馏回收溶剂A，剩余物加入水中，降温至5℃抽滤，湿品烘干得(s)‑1‑(4‑二苯醚基)‑2‑羟基‑3‑氯丙烷。