[发明专利]一种4N指定级高纯偏钒酸铵的制备方法

摘要

本发明涉及一种4N指定级高纯偏钒酸铵的制备方法，以工业级偏钒酸铵为原料，用盐酸溶解，过滤，滤液用磷酸三丁脂萃取，再用氨水反萃取，盐酸酸化反萃取液，析出结晶，离心分离出结晶，先在100℃烘干，然后移入高温炉中于500℃灼烧8小时，生成五氧化二钒桔黄色粉末，五氧化二钒加氨水转化为偏钒酸铵白色结晶，分离出偏钒酸铵结晶，用去离子水再重结晶一次，干燥后得到4N高纯偏钒酸铵。本发明提供的4N高纯偏钒酸铵制备方法，工艺相对简单，便于控制和操作。所用原料辅料价格低，易购买，制得的成品附加值高，经济效益好。本发明制备方法中采用的部分原料，辅料可以重复回收使用，污染排放少。

主权项

1.一种4N高纯偏钒酸铵制备方法，其特征在于：其步骤为：⑴取工业级偏钒酸铵用分析纯盐酸和去离子水溶解，所得溶液过滤，滤液用分析纯磷酸三丁酯进行萃取，弃去水相，有机相用重量百分比浓度为0.5％的高纯氨水反萃取，弃去有机相，水相用重量百分比浓度为36％的高纯盐酸调节，pH＝2.5，析出白色结晶沉淀，离心分离出白色结晶沉淀物，所述工业级偏钒酸铵与分析纯盐酸的用量比为1:12Kg/L，所述工业级偏钒酸铵与去离子水的用量比为1:4Kg/L，所述工业级偏钒酸铵与分析纯磷酸三丁酯的用量比为1:16Kg/L，所述工业级偏钒酸铵与高纯氨水的用量比为1:16Kg/L；⑵将上述步骤⑴得到的白色结晶物，放入烘箱中于100℃烘烤8小时，烘干后移入高温炉500℃灼烧8小时，得到桔黄色粉末状五氧化二钒；⑶取上述步骤⑵得到的五氧化二钒200克用高纯氨水3000ml浸泡搅拌反应30分钟，所述高纯氨水的重量百分比浓度为15％，使桔黄色的五氧化二钒粉末全部转化为白色的偏钒酸铵结晶沉淀，离心分离偏钒酸铵结晶；⑷取上述步骤⑶的偏钒酸铵结晶用3倍重量的去离子水在70～80℃溶解，并滴加重量百分比浓度为25％的高纯氨水使溶液由黄色变为无色，趁热过滤，滤液冷却至20℃以下，析出白色偏钒酸铵结晶，离心分离结晶，常温下真空干燥得成品，所述偏钒酸铵结晶与高纯氨水的用量比为1:3Kg/Kg。