[发明专利]一种金丝桃素的合成方法

摘要

本发明公开了一种金丝桃素的合成方法，将JSTS‑1溶于乙酸中，滴加氯化亚锡，加热回流，冷却至室温，抽滤干燥，溶于吡啶和哌啶的混合溶剂中，加入七水合硫酸亚铁吡啶氮氧化物，置换氮气保护，避光加热反应，冷却减压旋干，加稀盐酸搅拌，抽滤，滤饼水洗至中性，滤饼溶于甲醇中，加硅胶，减压旋干，柱层析分离，产物加入丙酮中，低温光照，真空旋干，加甲醇进行搅拌加热，然后加入活性炭进行搅拌，抽滤，母液旋干，加水搅拌，抽滤，水洗至母液澄清，固体刮出，加入二氯甲烷搅拌，抽滤，二氯甲烷洗至母液澄清，固体干燥，得到目标产物。本发明的合成方法，合成路线简单，纯化难度低，总收率超过60％，适合产业化。

主权项

1.一种金丝桃素的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将JSTS‑1溶于48～52倍体积的乙酸中，滴加氯化亚锡，然后在118～122℃下回流2.8～3.2h，冷却至室温，固体析出，抽滤干燥，得到黄色固体JSTS‑2，(2)将JSTS‑2溶于18～22倍体积吡啶和1.8～2.2倍体积哌啶的混合溶剂中，加入七水合硫酸亚铁吡啶氮氧化物，置换氮气保护，在避光条件下加热至112～118℃下反应1.4～1.6h，冷却减压旋干，然后加入180～220倍体积的3wt％稀盐酸，搅拌25～35min，抽滤，滤饼用水洗至中性，滤饼溶于甲醇中，加入硅胶，减压旋干，柱层析分离，得到紫黑色固体JSTS‑3；(3)将JSTS‑3加入90～110倍体积的丙酮中，0～10℃下400W光照110～130h，真空旋干，加入45～55倍体积的甲醇，搅拌加热至58～62℃，然后加入活性炭，58～62℃下搅拌28～32min，抽滤，母液旋干，加入45～55倍体积的水搅拌28～32min，抽滤，水洗至母液澄清，固体刮出，加入48～52倍重量的二氯甲烷，搅拌28～32min，抽滤，二氯甲烷洗至母液澄清，固体干燥，得到红黑色固体的目标产物。