[发明专利]一种发橙红光的碳量子点基荧光薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种发橙红光的碳量子点基荧光薄膜的制备方法，是针对固态碳量子点易发生由团聚引起的荧光猝灭的情况，以对苯二胺为碳源，无水乙醇为溶剂，采用热法合成制备单基质碳量子点乙醇溶液，经硅胶色谱柱提纯、真空干燥，制成碳量子点，以碳量子点为基质材料，与N‑β‑(氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷混合，经超声分散混合、旋涂成膜，真空干燥，制成发橙红光的碳量子点基荧光薄膜，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备的碳量子点基荧光薄膜在365‑525nm的激发波长下发光波长为588nm，发橙红光，是先进的制备发橙红光的碳量子点基荧光薄膜的方法。

主权项

1.一种发橙红光的碳量子点基荧光薄膜的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：对苯二胺、无水乙醇、二氯甲烷、无水甲醇、去离子水、石英玻璃，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位对苯二胺：C6H8N2                                 0.45 g±0.0001 g无水乙醇：C2H5OH                                 45 mL±0.0001 mL二氯甲烷：CH2Cl2                                 300 mL±1 mL无水甲醇：CH3OH                                  10 mL±0.1 mLN‑β‑（氨乙基）‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷：C8H22N2O3Si   12.5 mL±0.0001 mL去离子水：H2O                                    1000 mL±10 mL石英玻璃：SiO2                                   20 mm×10 mm×1 mm制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：对苯二胺：固态固体                                99.5%无水乙醇：液态液体                                99.7%二氯甲烷：液态液体                                99.5%无水甲醇：液态液体                                99.8%N‑β‑（氨乙基）‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷：液态液体      99.9%去离子水：液态液体                                99.9%石英玻璃：固态固体                   表面粗糙度Ra 0.08‑0.16 μm（2）制备碳量子点乙醇溶液碳量子点乙醇溶液的制备是在反应釜内进行的，是在加热状态下完成的；配制溶液称取对苯二胺0.45 g±0.0001 g，量取无水乙醇45 mL±0.0001 mL，加入聚四氟乙烯容器内，搅拌5 min，使其溶解，成混合溶液；将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜内，并密闭；将反应釜置于加热炉内，密闭加热，加热温度180℃±1℃，加热时间360 min；混合溶液在加热过程中，将发生化学反应，反应方程式如下：式中：N‑CDs：碳量子点反应结束后，停止加热，反应釜及其内的溶液随炉冷却至25℃；（3）过滤开启加热炉，打开反应釜，取出聚四氟乙烯容器及其内的混合溶液；将冷却后的混合溶液用三层中速定性滤纸进行过滤，留存滤液，弃掉滤饼；（4）硅胶色谱柱提纯将滤液加入到旋蒸瓶中，将旋蒸瓶挂在旋转蒸发仪内，密闭；设置旋转蒸发仪内温度为45℃，溶剂蒸干，得到碳量子点；配制洗脱液配制洗脱液，量取二氯甲烷300 mL±1 mL，无水甲醇10 mL±0.1 mL，加入烧杯中，搅拌5 min中，成洗脱液；柱层析提纯：得碳量子点混合液用硅胶色谱柱柱层析纯化碳量子点，将洗脱液加入层析柱内，其中硅胶柱的高度在层析柱的2/3处，收集橙红光部分的混合液，即纯化的碳量子点混合液；旋蒸将碳量子点混合液移入旋蒸瓶中，然后悬挂在旋转蒸发仪内，旋蒸温度35℃，旋蒸时间40 min，旋蒸后得纯化碳量子点固体粉末；（5）制备碳量子点基荧光薄膜配液称取碳量子点粉末0.05 g±0.0001 g，量取去离子水50 mL±0.0001 mL，加入烧杯中，成混合液；超声分散将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率为60 KHz，超声分散时间10 min，成碳量子点混合液；加料配液，超声分散量取N‑β‑（氨乙基）‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷12.5 mL±0.0001 mL，加入碳量子点混合液中；将盛有碳量子点混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率60 KHz，超声分散时间10 min，成碳量子点荧光混合液；④预处理石英玻璃将石英玻璃置于烧杯中，加入去离子水200 mL，浸泡洗涤30 min；浸泡洗涤后吊装于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度2 Pa，干燥时间30 min；⑤旋涂碳量子点荧光混合液并成膜将石英玻璃置于旋涂仪上，将碳量子点荧光混合液置于石英玻璃表面中间部位；将涂覆碳量子点荧光混合液的石英玻璃置于旋涂仪内的旋涂盘上，并固定；开启真空泵，抽取仪内空气，使仪内压强达2 Pa，并恒定；开启旋涂仪，旋涂转数3000 r/min，旋涂时间60 s，旋涂后成碳量子点基荧光薄膜；⑥旋涂后停止抽真空，静止20 min后开仪；⑦真空干燥将旋涂后的石英玻璃置于真空干燥箱中，真空度为2 Pa，干燥温度80℃，干燥时间60 min；干燥后成终产物碳量子点基荧光薄膜；（6）检测、分析、表征对制备的碳量子点基荧光薄膜的形貌、色泽、官能团、光学性能进行检测、分析、表征；用透射电子显微镜进行碳量子点的形貌分析；用红外光谱仪进行碳量子点基荧光薄膜的官能团分析；用紫外可见分光光度计和荧光光谱仪进行碳量子点基荧光薄膜的光学性能分析；结论：碳量子点基荧光薄膜为橙红色膜状，膜层厚度20 nm，产物纯度99.8%，在365‑525 nm的激发光照射下在588 nm处有强的发射峰，发橙红光，未发生由团聚引起的荧光猝灭；（7）产物储存对制备的碳量子点基荧光薄膜储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。