[发明专利]一种共掺杂型纳米二氧化钛的制备方法

摘要

本发明涉及一种共掺杂型纳米二氧化钛的制备方法，以钛酸酯为原料，辅以硅酸乙酯、氯化铁和氯化亚铁为掺杂剂，制备得到共掺杂纳米二氧化钛材料，制备思路为：将钛酸酯与硅酸乙酯溶解在具有聚乙烯吡咯烷酮和渗透剂的无水乙醇中得到溶胶液，然后将氯化铁和氯化亚铁的配位液滴定至溶胶液中，进行超声反应、陈化反应、密封反应和微沸反应，最后经过滤得到共掺杂型纳米二氧化钛。本发明具有良好稳定的光催化量子效率。

主权项

一种共掺杂型纳米二氧化钛的制备方法，其制备步骤如下：步骤1，将钛酸酯与硅酸乙酯加入至无水乙醇中，搅拌均匀后滴加稳定剂，得到黄色溶胶液；步骤2，将渗透剂与分散剂加入至黄色溶胶液中，搅拌均匀后形成粘稠溶胶液；步骤3，将氯化铁与氯化亚铁加入至蒸馏水中，曝气反应，形成沉淀，继续曝气反应形成铁系配合液；步骤4，将铁系配合液缓慢滴加至粘稠溶胶液中，然后进行超声反应2‑4h，反应结束后陈化3‑8h；步骤5，将步骤4中的陈化液进行密封反应3‑8h，然后进行微沸反应2‑5h，结束后过滤，洗涤即可得到共掺杂型纳米二氧化钛。所述共掺杂型纳米二氧化钛的制备配方如下：钛酸酯20‑25份、硅酸乙酯5‑9份、无水乙醇40‑50份、稳定剂2‑4份、所述渗透剂1‑3份、分散剂15‑20份、氯化铁2‑5份、氯化亚铁2‑4份。所述钛酸酯采用钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯中的至少一种。所述稳定剂采用乙酰丙酮。所述渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚。所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。步骤1和步骤2中搅拌速度为100‑500r/min。步骤3中的曝气反应采用氨气气体，所述氨气的量是氯化铁与氯化亚铁总物质的量的8‑10倍，所述曝气流速为10‑15mL/min，所述曝气反应的温度为10‑20℃。步骤4中的所述超声反应频率为3‑8kHz，所述超声反应温度为20‑30℃，所述陈化温度为1‑3℃，所述缓慢滴加速度为10‑15mL/min。步骤5的密封反应温度为150‑200℃，压力为2‑5MPa，所述微沸反应的温度为80‑100℃。