[发明专利]铜铟镓硒靶材的制备方法

摘要

本发明公开了一种铜铟镓硒靶材的制备方法，步骤包括按重量份数比选取铜、铟、镓原料并破碎成粗粉并混合均匀；气流磨制；反应釜中熔炼；制得铜铟镓硒合金；将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1～3mm的合金块，置于球磨机内以300～500r/min的转速球磨0.5～1h，获得铜铟镓硒粉末；将铜铟镓硒粉末以一成型机压制为一胚体，进行胚体加压；将加压后的胚体放入脱蜡釜中，脱蜡的方法为以丙烷气体作为加热媒介，并与空气例充分混合、燃烧及转化后，经过喷嘴通入脱蜡釜内，对胚体进行辐射加热脱蜡；将脱蜡后的胚体装入真空热压炉中，热压炉缓慢升温至500～700℃，保持3～5h，再升温至700～800℃，保持2～4h，再缓慢降温至常温，制得铜铟镓硒靶材。本发明缩短了反应时间，利于工业化生产。

主权项

一种铜铟镓硒靶材的制备方法，其特征在于，步骤包括：1)按重量份数比为8～10：23～26：7～9选取铜、铟、镓原料，破碎成粗粉，混合均匀；2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5～5.5μm；3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3～0.5MPa，流量为30～40cc/min；4)将所述反应釜升温至300～400℃，保温1～3h；5)将所述反应釜升温至600～800℃，保温2～4h；6)将所述反应釜升温至900～1100℃，保温3～5h；7)冷却所述反应釜至80～100℃，得到铜铟镓合金；8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10‑1～1×10‑4后封闭石英管；9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050～1100℃，并保持温度；10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至400～450℃，保温20～30min，然后加热至500～550℃，保温6～9h，然后加热至800℃，并保持温度；11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应20～30h；12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金锭；13)将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1～3mm的合金块，置于球磨机内以300～500r/min的转速球磨0.5～1h，再过100目以上筛，获得铜铟镓硒粉末；14)将铜铟镓硒粉末以一成型机压制为一胚体，进行胚体加压，使该胚体实密化；15)将加压后的胚体放入脱蜡釜中，脱蜡的方法为以丙烷气体作为加热媒介，并与空气以15：1的比例充分混合、燃烧及转化后，经过喷嘴通入温度为650～700℃的快速脱蜡釜内，对胚体进行辐射加热脱蜡；16)将脱蜡后的胚体装入真空热压炉中，热压炉缓慢升温至500～700℃，保持3～5h，再升温至700～800℃，保持2～4h，再缓慢降温至常温，制得铜铟镓硒靶材。